土壤铅镉石墨炉测定.ppt

土壤的风干 风干是在自然状态下的转变，利于对土壤原始状态的检验 。 风干土样较易混合均匀，重复性、准确性都比较好。 土壤样品运到实验室后，为避免受微生物的作用引起发霉变质，应立即将全部样品倒在塑料薄膜上进行风干。当达半干状态时把土块压碎，除去石块、残根等杂物后铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干，切忌阳光直接曝晒。样品。风干处应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。 要尽量铺平，风干更均匀、彻底。 夏天一个多星期，冬天两个多星期。（台湾资料：一般需要7~10天） 风干、晒干、烘干 风干：在阴凉出自然晾干，用来制备土壤样品。 晒干：阳光下暴晒。 烘干：风干样品在烤箱里加热，用来测定水分，计算土壤干基。 土壤样品预处理方法 全分解方法： 普通酸分解法；高压密闭分解法 ；微波炉加热分解法；碱融法 ；酸溶浸法 ； 形态分析样品的处理方法： 有效态的溶浸法；碳酸盐结合态、铁-锰氧化结合态等形态的提取； 通风橱 1、用途是减少实验者和有害气体的接触。 2、通风橱是保护人员防止有毒化学烟气危害的一级屏障。 3、有效排出有害气体，保护工作人员和实验室环境 。 消化产生有毒有害气体和酸雾，必须在通风橱内进行操作。 应定期清洗通风橱，避免因长期使用HClO4引起爆炸 。 聚四氟乙烯坩埚 1、能在+260℃至-180℃的温度下长期工作 ； 2、耐腐蚀 ；不粘附 ；无毒害 ； 3、加盖加热有回流作用。 低温加热不超过180℃，我们用160 ℃，过高变形。 取下盖子时要小心，注意酸液腐蚀手和电热板 无需坩埚钳，用手带线手套操作，注意污染 数字电热板 1、工作面板选材不锈钢,有优越的抗腐蚀性能, 工作面温度均匀 ； 2、LED显示微电脑控温，300℃，精度0.1℃ 。 多个样品同时消化，但不宜超过20个。 温度设定、数显 上排显示红色数字为实测温度，下排绿色数字为设定温度 土壤样品消化 1、准确称量0.1～0.3g试样，于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入5mL盐酸，低温加热，当蒸发至约2～3mL时取下，稍冷。 2、加入5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸,加热1小时左右。（加盖） 3、开盖，继续加热，并摇动坩埚。（飞硅） 4、当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖。（烟） 5、待黑色物质消失后，开盖驱赶白烟至尽。（开盖） 6、消化完全，取下稍冷，转移定容。（基体改进剂） 消化：直接影响测定结果 消化 坩埚中会发现一圈黑色的物质 ，是没有消化完全的表现。 消化完全一般是比较粘稠的样子，无色或淡黄色的。 试剂空白的因素要注意，酸本底比较高的话 ，考虑换试剂，最好先做空白预实验。 土壤重金属以矿物状态存在为主结构，比较复杂，一般要用氢氟酸溶解硅酸盐，称为飞硅。 只看方法标准是不够，因为标准不具体，不详细，不形象。 低温混酸消化的优缺点 优点： 1、消化完全； 2、待测金属不损失； 3、过程容易控制； 4、低温便于操作； 5、相对安全。 缺点： 1、时间长；根据土壤的组成而不一，一般需要2个工作日以上；（个别样品需要反复加酸） 2、消化液酸度高。 石墨炉原子吸收分光光度计 1、横向加热石墨炉； 2、平台石墨管； 3、特征量（Cd）：0.5×10-12g 检出限（Cd）：1.0×10-12g 较为灵敏，镉标准曲线线性范围较小，如按照国家标准方法，最高点超线性，舍去 标准曲线配制 1、混合标准溶液：取100mg/L铅标准储备液2mL，和100mg/L镉标准储备液0.2mL，加入100mL容量瓶中，0.2％～1％稀硝酸定容，配制成标准使用溶液。 2、吸取标准使用液0，0.5，1.0，1.5，2，2.5mL稀释至100mL，配制成标准曲线。 3、铅：0，10，20，30，40，50μg /L 4、镉：0，1，2，3，4，5μg /L 标准要求到10，现在仪器肯定超线性，不现实。 上机测试 1、仪器参数（仪器调试最佳状态） 2、加热参数：（每台仪器调试） 干燥：分两步，90，120 灰化 原子化 除残 石墨炉原子吸收法 质量控制方法 1、全程空白：两次空白相对偏差50%； 2、校准曲线：r绝对值0.999； 3、检测限和定量下限； 4、精密度（不同浓度要求不同）； 5、加标回收； 6、室间比对； 7、标准样品。 对于平行样测定值的要求 平行样最大允许现对偏差 * * * 在这368名血铅超标人员中，14岁以下的儿童149人，全部来自徽县水阳乡的新寺、牟坝两个村庄。根据村民提供的第四军医大学西京医院的血铅化验单，徽县卫生部门对这些铅超标人群进行了统计分析。其中0－3岁的儿童54人，7－14岁的儿童95人；在这149名儿童中，血铅超过450微克/升的4人。在15一74岁的人群中，血铅超过400微克/升的3人。 铅中毒症状及后果　　目前我国的血铅含量