透射电子显微分析 .ppt

计算各斑点的d值，根据PDF卡给出每个斑点的指数，但这只能给出斑点所属的晶面族。如：{hkl}={111},斑点指数可能是(111), (1-11), (-111)和(11-1)。 选择一套指数，使其满足： (h3k3l3)=(h1k1l1)+(h2k2l2) 也可以测量OP1和OP2之间的夹角，选择合适的指数，使计算的得到的晶面夹角与测量值相符合。 由晶带定律： h1u+k1v+l1w=0, h2u+k2v+l2w=0, 晶带轴方向： (uvw)*＝(k1l2-l1k2, l1h2-l2h1, h1k2-h2k1) 2、通过衍射花样鉴定未知相结构 判断衍射谱是否是简单电子衍射谱，即所有衍射斑点是否可以用单一平行四边形平移所得。若是，选择三个衍射斑点P1, P2，P3与透射斑点构成基本平行四边形。 测量衍射斑点到透射斑点的距离ri, 由此计算各斑点对应的晶面间距di。 测量各衍射斑点相应的倒易矢量间的夹角?I。 根据被研究试样的成分和处理工艺及其它分析手段提供的资料，初步估计样品所属的相，根据PDF卡，与实验测量的d值对照，得出一系列相应的{hkl}值。 用试探法选择一套指数使其满足矢量叠加法则。 由已标定好的指数根据卡提供的晶系计算相应晶面夹角，检验是否与实测结果符合。 若衍射图上各斑点均已指标化，夹角关系也均符合，则鉴定物质就是此卡的相，并确定其晶带轴。 透射电子显微分析 吉林大学物理学院凝聚态物理系 姚 斌 第一章：透射电子显微镜的构造和工作原理 电子显微镜总体分为三个部分 电子光学，真空和电子学 电子光学部分 照明系统：电子枪和聚光镜 成像系统：物镜、中间镜和 投影镜。 象观察和记录系统：象观察室 荧光屏和照相底板暗盒 透射电子显微镜的显微照片和电子衍射照片 第二章：电子衍射 §2.1. 电子衍射原理 一、晶体对电子的散射 满足Bragg条件： 产生相长衍射 二、倒易点阵 设 a, b, c为点阵空间的三个基矢 定义三个基矢： 以a*, b*和c*为基矢构成的点阵空间称为以a,b,c为基矢正点阵空间的倒易空间 倒易空间和正空间的关系 1、a*·a= b*·b= c*·c=1 a*·b= b*·c= c*·a=0 2、正空间的(h k l)晶面垂直于倒易空间矢量ghkl(=ha*+kb*+lc*)，且 3、两组晶面(h1 k1 l1)和(h2 k2 l2)夹角?等于两个倒易矢量g1(h1k1l1)和g2(h2k2l2)的夹角 晶体对电子或X射线的衍射可以看作晶体各个晶面组的衍射。当一组晶面面间距与电子波长和入射角满足Bragg方程时，发生相长衍射，否则，发生相消衍射。 由于每一个倒格矢代表一组晶面，所以，整个倒易点阵表示正点阵能发出的一切可能衍射。 （1） （2） （3） 三、爱瓦尔德（Ewald）球 Bragg方程的变形： 以O1为圆心，1/?为半径作球，此球称为Ewald球 它表明只有落在球面上倒易格点所代表的晶面才能产生相长衍射，满足Bragg方程 不同入射方向的获得的Ewald球面上倒易点的分布 可能不同 四、结构因子 I（s）干涉函数，反映晶体的几何特性对电子的衍射效果，由Bragg方程决定 F（s）结构因子，反映晶胞中原子的排列对电子衍射的效果。当电子衍射满足Bragg方程时，晶胞中原子的排列也可能产生消光现象。 晶体对电子的衍射强度公式 五、倒易空间中的强度分布 当s·a(b,c)=2h(k,l)?, 即s/2 ?=g(hkl)=ha*+kb*+lc*, I(s)=N12 N22 N32 当s·a= 2h?±2?/N1, s·b= 2k?±2?/N2 s·c= 2l?±2?/N3 即s/2 ?=(h ±1/N1)a*+(k±1/N2)b*+(l±1/N3)c*时 I(s)=0 在每一个倒易格点都存在强度不为零区域，N1， N2和N3越大，这个区域越小。倒易点附近衍射强 度的分布形状与晶体的形状有关。 不同几何形状晶体的倒易格点附近衍射强度分布 六、衍射花样与晶体的几何关系 由衍射花样推测未知晶体的结构，或确定已知晶体的位向，这就是研究衍射花样与晶体几何关系的目的。 电子衍射中, ?~10－3 nm，d~10-1～10-2 nm, 所以?角均很小 ，因此 由以上公式可推得： L?称为仪器（或电镜）常数 §2.2. 倒易点阵平面及其画法 电子衍射花样实际上就是晶体的倒易点阵 与反射球（由于波长较短，故可看作反射 平面）的相截面在荧光屏上的投影，因此 单晶体的电子衍射谱实际上是二维倒易平 面的放大。衍射斑点与倒易点阵的配置是 完全相似的。 一、晶带定律 晶带： 当晶体中许多晶面