药剂学第八章杂环类药物分析.pptVIP

* 5.磷酸盐及有机酸盐的测定 磷酸、有机酸为弱酸，不干扰滴定。 * 二、氧化还原滴定法 （一）铈量法 原理:适当pH下,用硫酸铈氧化吩噻嗪进行测定。 开始时,吩噻嗪失去一个电子 → 游离基 （红色） 等电点吩噻嗪失去2个电子 → 无色 终点：红色→无色 条件：在稀硫酸酸性下。 * 优点： （1）赋形剂不干扰,复方制剂中咖啡因、苯丙胺、可待因、巴比妥类药物等不干扰； （2）反应为一价还原（Ce4+→Ce3+）,对环上取代基无作用； （3）用于原料药，也可用于制剂分析。 * （二）溴酸钾法 异烟肼具有较强的还原性，在酸性溶液中可以用溴酸钾滴定。 异烟肼与溴酸钾反应的化学计量摩尔比为3：2，用甲基橙指示液指示终点； 终点为微过量的溴酸钾氧化甲基橙使其在酸性溶液中的粉红色消失。 * 三、比色法 (一) 酸性染料比色法 1．原理 在适当pH溶液中,有机碱（B）可以与氢离子成盐,酸性染料（HIn）可解离成阴离子,阴离子可与有机碱盐阳离子定量地结合成有色离子对，而进入到有机相。通过测定有机溶剂提取液的吸收度;或将有机溶剂提取液酸化或碱化，使与有机碱结合的酸性染料释放出来，测定染料的吸收度来测得有机碱的含量。 * * 2．影响因素 最主要条件是