气相色谱法课件(简单实用).docVIP

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三、气相色谱定量分析 3.定量分析方法——归一化法 【例题】气相色谱归一化法分析乙二醇及其杂质丙二醇与水的含 量,得到如下数据: 组分 h/mm Y1/2/mm f’m 衰减 水 丙二醇 乙二醇 18.0 38.4 79.2 2.0 1.0 2.3 1.21 0.86 1.00 1 4 8 计算各组分的质量分数。 解: Ai ? fi? ? 18.0 ? 2.0 ?1?1.21 ? 38.4 ?1.0 ? 4 ? 0.86 ? 79.2 ? 2.3 ? 8 ?1.00 ? 1632.936 ? ?水 ? ?丙二醇 ? ? f 水 A水 18.0 ? 2.0 ?1?1.21 ?100% ? ?100% ? 2.67% 1632.936 ? fi?Ai 38.4 ?1.0 ? 4 ? 0.86 79.2 ? 2.3 ? 8 ?1.00 ?100% ? 8.09%;?乙二醇 ? ?100% ? 89.24% 1632.936 1632.936 三、气相色谱定量分析 3.定量分析方法 (2)内标法:试样中仅部分组分(包含待测组分)出峰。 将一定量选定的标准物(内标物s)加入到一定量的试样 中,混合均匀后,在一定操作条件下进行色谱分析,出峰 后分别测量组分i和内标物s的峰面积,计算i组分含量。 mi ms Ai f i? ms Ai ?i ? ?100% ? ? ? ?100% ? ? ? f i?s ?100% , m样 m样 As f s? m样 As 要求:①内标物是试样中不存在的组分; ②内标物与待测组分性质相似; ③内标物与样品应完全互溶,且不发生化学反应; ④内标物的加入量应接近待测组分的含量。 三、气相色谱定量分析 3.定量分析方法——内标法 【例题】采用内标法分析燕麦敌的含量,以正十八烷为内标物,称取燕 麦敌试样8.12g,加入正十八烷1.88g,经过色谱分析测定得到燕麦敌 和正十八烷的峰面积分别为68.0mm2和87.0mm2。已知燕麦敌以正十八 烷为标准的定量校正因子为 f i?s ? 2.40,计算试样中燕麦敌的含量。 , 解: ? 燕麦敌 ? ? m正十八烷 ? f i?s ? A燕麦敌 , m试样 ? A正十八烷 ? 100% 1.88 ? 2.40 ? 68.0 ? 100% ? 43.4% 8.12 ? 87.0 End

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