气相色谱培训教程.pptxVIP

GC是什么？能干什么？咋干？ 基本结构与常见部件 进样方式 定量分析方法 日常维护 第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 GC 是什么? 数据处理器 是什么成份和有多少量 (样品进样口)通过加热，使每个成份被汽化。 载气将样品送入色谱柱 色谱柱将样品中不同的成分分离开 (检测器) 从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。 目标：混合样品（气体或液体） 气体样品 液体样品 GC 可以在气相色谱分析的化合物 在400摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体)的化合物 在汽化时不会分解的化合物 在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物 (热裂解 GC) 即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析 不可能或很难由 GC 分析化合物的例子 分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐) 活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物) 高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较高,在分析要注意。) 难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析) 时间 检测器 色谱柱 样品注入口 样品注入 A＋B A＋B | 一＋B B | B A | 一 B | B A | 一 B | B 峰 A 峰 B 色谱的工作原理 色谱图(Chromatogram) 正常峰形是对称的正态分布曲线。 拖尾峰 前延峰 当组份被玻璃衬管或色谱柱吸附的时候。 当极性成分在非极性固定液的色谱柱内分析时,也可能出现 当色谱柱与样品成份一起过载，当柱箱温度太低 当进样口的温度太低时候，有时也会发生。 不良峰形 1、减少进样量； 2、降低样品的浓度； 3、调低检测器的灵敏度； 4、增大分流比； 5、换色谱柱。 峰型不好也不一定就是过载的。有些极性很强的物质会产生峰的前倾或是拖尾也是正常的。 判断样品是否过载，最为科学的方法那就是做线性，做7个或是更多的点来判断，如果线性达到三个9以上基本就认为没过载，如果说再加一个点线性下降的很厉害基本就说明是从这个点就是过载了。 尖峰 宽峰 峰宽(Peak Width) 毛细管柱：在分析时峰形几乎都是尖峰 填充柱：在等温分析时越先出的峰，峰 形越尖锐 填充柱：在等温分析时越晚出的峰， 峰形越宽 日本药典 “ 乙醇中挥发性的污染物测试、程序和装置” 标准分析 漂移（Drift） 在程序升温分析时，柱子固定液流失增加，造成基线上升。 基线漂移 一个样品入之后到一个成份到达检测器的时间 (保留时间) →　多长? :定性分析 Qualitative　Analysis　　 组份的峰面积或峰的高度  →　多少? :定量分析 Quantitative　Analysis 一个分析结果有何意义? ？ | ？ ？ | ？ ？ | ？ 当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间出峰。 （保留时间相同） 定性分析 样品注入 标准样品 (成份 A 和 B 的混合物) 未知样品 成份 A 成份 B 因为保留时间是唯一的定性数据，因此分析时需要标准样品。 成份的峰面积(高度) 与到达检测器的成份的量成正例。 (在 FPD 的 S 模态，它与成份的量的平方成正比) 定量分析(Quantitative Analysis) 标准样品是定量分析所必需的。 标准样品1uL (成份 A 100ppm) 成份 A 未知的样品 1 uL 成份 A 峰面积：　700 峰面积：　1000 药物分析中一般采用气相色谱法进行挥发性药物、农残和残留溶剂的测量。 如，《中国药典》2010版一部明确规定共有17种原药材、9种饮片采用GC进行含量测定，1种原药材、1种饮片采用GC进行农残检查 温度控制区 流量控制器 进样口 检测器 柱温箱 柱 气体钢瓶 电信号 数据处理 GC 的基本结构 温度控制区 载气（Carrier Gas） 通常用氦气（He）和氮气（N2）。 (在使用毛细管柱作分析的情况时下，使用氦气作载气是比较理想的) 载气和检测器用气 气体的纯度－ 根据分析内容和灵敏度要求的不同而异。 灵敏度要求越高的分析，所用的气体纯度越高。 一般填充分析用99.99% 毛细管分析用99.999% （详细须参阅操作说明书） 载气不纯带来的问题： ™载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。 ™载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。 ™气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。 ™气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。 保证载气纯度的措施 ™保证载气纯度在99.999%以上。 ™加装载气净化装置。 ™10%的钢瓶气保有量。 须特别注意的事项 ● 气体