气相色谱法测定农药残留量研究进展.docVIP

收稿日期:2008-06-27。 作者简介:朱玉强(1978- , 男, 山东兖州人, 硕士, 山东师范大学图书馆馆员, 研究方向为食品科学。 气相色谱法测定农药残留量研究进展 朱玉强 (山东师范大学图书馆, 山东济南　250014 摘要:从样品预处理、固定液及检测器等方面综述了气相色谱法测定农药残留量的研究进展, 并简述了农药残留物分析的发展趋势和要求。 关键词:气相色谱; 农药残留 农药是一类复杂的有机化合物, 、除草剂以及植物生长调节剂等。、拟除虫菊酯杀虫剂、尿素除草剂、三嗪除草剂, , 还有其它农药如尿嘧啶、氯代酚、有机汞或有, 其广泛应用大大提高了农作物的产量, 。据统计, 全世界常用的化学农药中有100多种会破坏人体激素平衡, 有过半的化学农药含有致癌物, 严重破坏了生态环境, 并通过大气、水的循环以及食物链危害人类和生物。尤其是近十几年来, 新型高效农药不断出现, 所使用的农药品种正在迅速地更 新换代, 使农药的环境影响及残留农药的检测方法发生了新的变化[2]。对于那些低浓度( μg/L 级 、难挥发、热不稳定和强极性农药的分析方法, 更朝着高灵敏度的多残留分析方向发展。随着气相色谱技术及许多高灵敏度、高选择性检测器应用技术的不断完善, 农药残留物分析也得到很快发展。 农药残留物分析需测定各种样品中μg/g 、ng/g 甚至pg/g 量级的农药和/或代谢产物及降解产物。其分析过程主要包括以下几个步骤:一是提取, 常用的提取方法有:浸渍漂洗法、振荡法、匀浆捣碎法、索氏提取法、消化法、超声波提取法、吹扫蒸馏法, 还有近年来兴起的超临界流体提取法; 二是净化, 常用的净化方法有:液-液分配法、吸附柱层析法、凝结沉淀法、冷冻法, 还有吹扫蒸馏法、薄层层析法、磺化法、凝胶渗透层析法、离子交换层析法、高压液相色谱柱净化法等; 三是浓缩, 主要包括以下几种:自然挥发法、吹气法、K. D 浓缩器浓缩法、真空旋转蒸发法; 四是检测, 目前采用最普遍的方法是气相色谱法和液相色谱法。 由于气相色谱法具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等优点, 因而是农药残留量检测最常用的方法之一, 易气化、气化后又不发生分解等现象的农药均可采用气相色谱法检测。用于农药残留量检测的检测器主要是电子捕获检测器(ECD 、火焰光度检测器(FPD 、氮磷检测器(NPD , 采用的色谱柱主要是填充柱和毛细管柱。最近几年采用双柱(不同极性 、两检测器(相同或不同 可同时进行定性、定量检测, 但仪器价格昂贵。 用气相色谱法检测时, 待测农药各组分之间、各组分与干扰物之间的分离由色谱柱完成, 色谱柱的规格、性能决定其分离效能。毛细管色谱柱具有比填充柱分离效能高(可达到1000000理论塔板数 、速度快、样品用量少等优点, 近年来越来越广泛应用于农药残留量检测。 1 2008年第4期　　　　　　　　　　　甘肃石油和化工　　　　　　　　　　　 2008年12月 1　样品前处理 样品前处理包括提取和净化两个部分。提取是指使用适当溶剂将待测物连同样品基质从固态样品中转移使其呈易于净化和分析的液态; 净化则指将待测物与提取液中的干扰物质分离开来[3]。 1. 1　样品的提取 多残留分析中, 提取液必须满足在不同含水、油、糖量的情况下能萃取不同极性化合物的要求。通常将被测样品与萃取溶剂置于组织粉碎机中高速搅拌。Ann 等[4]报道了用蒸馏水和Ca (OH 2[灰尘样品与Ca (OH 2质量比调整为10?1]振荡, 萃取重复2次, 萃取液被化合、离心和过滤, 加5mol/L HCl 调整流出液的p H =1～2, 流出液通过SPE 吸收来研究房间灰尘中的18展。李金培[5]采用重复三次振摇、抽滤、再萃取、, 有乙腈、丙酮、甲醇、二氯甲烷以及其它一些混合溶剂, -乙腈-乙酸乙酯、正己烷-二氯甲烷等。, 、易提取和过滤, 价格较低等优点, 1987年的农药分析手册修正本[3]。 1. 2　萃取 1. 2. 1　 SPE 是常用的净化手段, 是在环境样品基质中从干扰物质中提纯被分析物质最普通的方法。其基本原理与开放式柱色谱相同, 以各组分之间极性的不同作基础。常用的吸附柱填料有弗罗里硅土(Florisil 、氧化铝和硅胶。Florisil 对亲脂性化合物有特别的吸附作用(25g Florisil +3%H 2O 可吸附1g 脂肪 , 因此,Florisil 特别适于油性食品的净化, 用弱极性溶剂洗脱Florisil 柱, 非极性农药残留物的回收率很高。所以,Florisil 是常用的填料[3]。Navickiene 等[6]在测定水果中甲氰菊酯过程中, 萃取水果样后, 接着用填充了Florisil 的柱子以正己烷-乙醚溶剂(体积比为7?3 冲洗吸收。Y oon 等[7]还用