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镁铬质耐火材料化学分析 程亮 1、菱镁矿 主要化学组成：MgCO3（MgO 47.62%， CO252.38%） 杂质：SiO2、CaO、Fe2O3、Al2O3 MgCO3 MgO ＋CO2 加热 2 铬铁矿 1）定义：由含铬的颗粒和脉石矿物组成。 2）主要组成：(Fe·Mg)O·(Cr·Al)2O3 杂质：镁的硅酸盐，如蛇纹石（3MgO·2SiO2·2H2O）、叶状蛇纹石、橄榄石和镁橄榄石等。一般M/S摩尔比＜2，主要以蛇纹石为主。 3）铬矿在加热过程中的氧化—还原稳定性 氧化—还原取决于铁氧，多半是FeO,在200-300℃开始氧化，700-1000℃氧化激烈，会使铬矿分家。 Fe 2+ Fe3+ 发生“爆胀现象” 例如：铬铁矿FeCrO4+1/2O2→Fe2O3+Cr2O3 倍半氧化物 铬矿分化成倍半氧化物固溶体和尖晶石固溶体，高温下加热后成倍半氧化物固溶体，温度下降，又回到原来的形态，这个过程就发生体积效应。 3、镁铬砂 方镁石＋铬尖晶石（镁铬尖晶石、 镁铬铁矿、铬铁矿） 烧结或电熔 镁铬砂的制备：镁质原料＋铬铁矿 镁铬砂的理化性能 － － 中铬砂 中铬砂 高铬砂 含铬量 3.32 3.40 － 4.18 4.14 1.58 0.89 0.80 0.46 0.77 1.80 6.77 2.86 7.20 4.26 1.40 1.64 0.96 0.85 0.96 3.80 10.87 4.19 11.60 18.50 83.98 63.40 73.96 59.12 38.97 7.31 16.40 17.21 20.99 36.70 烧结镁铬砂 烧结镁铬砂 电熔镁铬砂 电熔镁铬砂 电熔镁铬砂 CaO Al2O3 SiO2 Fe2O3 MgO Cr2O3 体积密度/g/cm3 化学成分/% 名称 二氧化硅的测定 三氧化二铁的测定 三氧化二铝的测定 二氧化钛的测定 氧化钙及氧化镁的测定 三氧化二铬的测定 二氧化硅的测定（亚铁钼蓝光度法） 一、方法提要 试样用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，以乙醇作稳定剂，在约C（HCl）=0.2mol/L介质中加入钼酸铵使与单硅酸形成硅钼杂多酸，加入草酸一硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰。然后用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝，于690nm处测量吸光度。 二、主要试剂 1.盐酸：1：1； 2.钼酸铵溶液：5％； 3.混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀； 4.草一硫混酸：取15g草酸溶于250ml硫酸（1：8）中，用水稀至1000ml，混匀； 5.硫酸亚铁铵溶液（4％）：取4g硫酸亚铁铵溶于水中，加5ml硫酸（1：1），用水稀至100m1； 6.二氧化硅标准溶液：100μgSiO2/ml。 三、分析操作 称取0.10g试样于预先盛有约2g混合熔剂的铂坩埚中，混匀，再覆盖1g，置于900℃的高温炉中熔融5—20min，熔解完全后，取出旋转坩埚，使熔物均匀地附于坩埚内壁。放冷后，放于有4Oml盐酸（1：5）和2Oml水的250ml烧杯中，加热浸出熔块并至溶液清亮，洗出坩埚，冷至室温，移于100ml容量瓶中，用水稀至刻度并混匀，与试样操作同时，带一空白试验。 移取10.00ml试液（当SiO21％时，吸取5.00ml，并加5ml空白溶液）于100ml容量瓶中，加10ml乙醇，5ml钼酸铵溶液（5％），摇匀。于室温下，放置20min，（如室温低于15℃，则应在约30℃的热水浴中进行），加50ml草—硫混酸，摇匀，立即加5ml硫酸亚铁铵溶液（4％），加水至刻度，摇匀。于分光光度计690nm波长处测量其吸光度，以随同的试样空白为参比。从工作曲线上查得二氧化硅的量。 工作曲线的绘制： 吸取0.00，2.00，4.00，8.00ml二氧化硅标准溶液（100μgSiO2/ml）分别置于一组100ml容量瓶中，加2.5ml盐酸（1：5），用水稀至10ml，以下按分析步骤操作，据测量吸光度与二氧化硅的量的关系，绘制工作曲线。 返回 三氧化二铁的测定（邻菲罗啉光度法） 一、方法提要 试样用混合熔剂熔融，稀硫酸浸取，而后用717强碱性阴离子交换除铬后，用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+ 。在弱酸性溶液中，加入邻菲罗啉使与Fe2+形成橙红色配合物。于波长510nm处测量吸光度。 二、主要试剂 1.盐酸羟胺溶液：10％； 2.乙酸铵溶液：20％； 3.混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀； 4.717强碱性阴离子交换树脂：先将干树脂用水浸泡半天，再用盐酸（0.5~~~1.0mol/L）反复浸泡2—3次，每次1—2h，最后洗至无氯离子； 5.