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气相色谱定性定量方法 气相色谱仪 一、定性分析 1、保留时间定性 2、利用不同检测方法定性 3、保留指数定性 4、柱前或柱后化学反应定性 5、与其他仪器联用定性 一、定性分析 （一）保留时间定性 在一定的色谱系统和操作条件下，每种物质都有一定的保留时间，如果在相同色谱条件下，未知物的保留时间与标准物质相同，则可初步认为它们为同一物质。(见图示) 为了提高定性分析的可靠性，还可进一步改变色谱条件(分离柱、流动相、柱温等)或在样品中添加标准物质，如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致，则可认为它们为同一物质。 1.保留时间定性 用已知纯物质与未知样品对照比较进行定性分析图示 　a.甲醇峰； 　 b.乙醇峰； 　 c.正丙醇峰； 　 d.正丁醇峰； 　 e.正戊醇峰； 　 1-9：未知物色谱峰 二、定量分析 2.具体计算方法 ⑴ 面积归一化法：前提是试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰；依据是组分含量与峰面积成正比。优点：简便，准确，色谱条件略有变化对结果几乎无影响，定量结果与进样量、重复性无关。缺点：必须已知所有组分的校正因子，不适合微量组分的测定。 2.具体计算方法 ⑵ 外标法：以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法。 特点：①不需要校正因子，不需要所有组分出峰；②结果 受进样量、进样重复性和操作条件影响大。 a. 工作曲线法：纯品→工作曲线，同体积样品与之比较浓度c。前提是进入检测器样品量与峰面积成正比: A=kc (理想)；A=b+kc (实际)。 b. 外标一点法：一个标准溶液浓度对比样品中待测组分含量。前提是截距为0，对照品浓度与待测组分浓度接近 c. 外标二点法：用两个标准溶液代替标准系列。前提是选取两点对照品的浓度，需涵盖待测浓度。 2.具体计算方法 2.具体计算方法 2.具体计算方法 ⑷ 内标对比法 方法：(含i)对照品溶液＋内标物s →进样　　 (含i)样品溶液 ＋内标物s →进样要求：对照品与样品溶液体积相同，测试时进样量相同前提：wi/ws~Ai/As截距为零，利用Ai/As的比值消除fi和fs。 * 农药残留检测 一、定性分析 （一）保留时间定性 定量分析的依据：被测组分的量与检测器的响应值成正比，也就是与它在色谱图上的峰面积或峰高成正比。 　　1.峰面积的计算 　　2.定量校正因子 　　3.定量计算方法 ⑴面积归 一化法 ⑵外标法 ⑶内标法 ⑷内标对比法 二、定量分析 1.定量分析的计算方法分类 m m标 m样 A样 A标 外标一点法定量示意图 ⑶ 内标法：无待测物的纯品，加入样品中不含的一种纯物质作内标物(即对照物)，以待测组分和对照物的响应信号对比定量。过程：ws＋w(含wi)→混匀进样→测As和Ai 对内标物要求：a.样品中不含有，相对校正因子已知；b.保留时间接近且R1.5；c.高纯度标准物质。优点：进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响；只需待测组分和内标物出峰，与其他组分是否出峰无关；适合测定微量组分。缺点：制样要求高；找合适内标物困难；已知校正因子。 特点：不需要校正因子， 进样量对结果影响不大 *