气相色谱法定性与定量方法.pptxVIP

气相色谱法定性与定量方法; 色谱定性和定量分析; 但是不同物质在同一色谱条件下，可能具有相似或相同的保留值，即保留值并非专属的。因此仅根据保留值对一个完全未知的样品定性是困难的。如果在了解样品的来源、性质、分析目的的基础上，对样品组成作初步的判断，再结合下列的方法则可确定色谱峰所代表的化合物。 ; 在一定的色谱条件下，一种物质只有一个确定的保留时间。因此将已知纯物质与未知物在相同的色谱条件下的保留时间进行比较，就可以定性鉴定未知物。若二者相同，则未知物可能是已知的纯物质；不同，则未知物就不是该纯物质。 ;（二）相对保留值法 相对保留值αis 是指组分i与基准物质s调整保留值的比值 αis = tri ? / trS′= Vri? / Vrs? ; 当未知样品中组分较多，所得色谱峰过密，用上述方法不易辨认时，或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。 首先作出未知样品的色谱图，然后在未知样品加入某已知物，又得到一个色谱图。峰高增加的组分即可能为这种已知物。 ; 保留指数又称为柯瓦（Kováts）指数，是目前使用最广泛并被国际上公认的定性指标。; 定量分析的依据是：当操作条件恒定时，被测组分的质量（或浓度）与检测器给出的响应信号成正比（组分的峰面积或峰高）。即： mi = fi ? Ai mi为被测组分i的质量； Ai为被测组分i的峰面积；fi为比例常数即被测组分i的校正因子。;可见，进行色谱定量分析时需要： （1）准确测量检测器的响应信号---峰面积或峰高； （2）准确求得比例常数 — 校正因子； （3）正确选择合适的定量计算方法，将测得的峰面积或峰高换算为组分的百分含量。