气相色谱法实例分析.pptxVIP

; 十滴水软胶囊中樟脑含量的测定 本品由樟脑、干姜、大黄、小茴香、肉桂、辣椒、桉油等七味中药制成，樟脑是其主成分之一，具升华性，故采用气相色谱法，以樟脑为对照品，薄荷脑为内标物，对其进行含量测定。 1.色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%，柱温150℃。理论塔板数按樟脑峰计算应不低于2000，樟脑峰与内标物质峰的分离度应大于2。 ; 2.校正因子测定 精密称取樟脑对照品（r）50mg，置10ml量瓶中，精密加入薄荷脑内标物质(s)50mg，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取1～2μl，注入气相色谱仪， Ar=211948、As=215835，计算校正因子（保留四位有效数字） 。 3.测定法 取装量差异项下的内容物，混匀，取0.8g，精密称定（0.7956g），置具塞试管中，用无水乙醇提取5次，每次4ml，分取乙醇提取液，合并，转移至25ml量瓶中，精密加入薄荷脑125mg，使溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(i＋s)。精密量取1～2μl，注入气相色谱仪测定， Ai＝108685、 As＝123544，计算即得（保留两位有效数字)。;;解答问题 ①本法属于气液分配GC还是气固吸附GC？ ②使用哪种载气？哪种检测器？ ③采用的是外标法还是内标法？ ④求算樟脑的含量。药典规定，本品每粒含樟脑不得少于53mg。 （平均粒重0.425g／粒） 求算校正因子（f） f =(As/AR) X(MR / Ms ) = (215835/ 211948)/(50mg/50mg) ＝1.108 求算供试液中樟脑的浓度Ci（mg/ml） ;