气相色谱法绪论.pptVIP

from ZhenQiao Tang fjhk 第一章 绪论 要解决的问题 问题1：什么是色谱法？ 问题2：为什么色谱法能将混合物分开？ 问题3：什么是气相色谱法？ 问题4：用气相色谱法能做些什么？ 一、什么是色谱法？ 茨维特的实验 茨维特：俄国植物学家，主要从事植物色素的研究工作，在1906 年发表的文章中，首次提出了色谱的概念。 茨维特的实验 什么是色谱法？ Chromatography 色谱法是一种分离方法。 它的特点是：有两相，一是固定相，一是流动相，两相作相向运动。 将色谱法用于分析中，则称为色谱分析。 因此色谱分析是一种分离、分析法。 二、色谱法分离原理 当流动相中所携带的混合物流过固定相时，就会和固定相发生作用(力的作用)。由于混合物中各组分在性质和结构上有差异，与固定相发生作用的大小也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 三、什么是气相色谱法？ 色谱法的分类： 按流动相状态的不同，可分为以下三类： 气相色谱法 (GC) 液相色谱法 (LC) 超临界流体色谱 (SFC) ? 什么是气相色谱法？ 气相色谱法 以气体为流动相的色谱法 Gas Chromatogaphy，简称GC 按固定相状态的不同可分为： 气固色谱(GSC) 气液色谱(GLC) 其他色谱法简介 按固定相使用的形式可分为 柱色谱（column chromatography） 将固定相装在色谱柱内 纸色谱（Paper Chromatography） 用滤纸做固定相或固定相载体的色谱 薄层色谱（Thin Lay Chromatography） 固定相均匀涂在玻璃板或塑料板上 其他分类方法 按动力学过程可分为： 冲洗法 elution method 顶替法（置换法）displacement method 迎头法（前沿法）frontal method 其他分类方法 ? 四、气相色谱法的应用 应用范围： 用于分离分析易汽化（在- 190℃-500℃范围内有0.2-10mmHg的蒸气压的）稳定、不易分解、不易反应的样品，特别适合用于同系物、同分异构体的分离。 应用实例 气相色谱仪流程 第二章 色谱法基本理论 拟解决的问题 色谱相关术语 色谱法理论的概况 色谱中的动力学理论 色谱分离情况的评价方法 影响色谱分离的主要因素及条件选择（从理论的角度加以判断） 一、色谱相关术语 关于色谱峰 关于保留值 关于分配平衡 关于色谱峰的术语 关于色谱峰的术语 峰底宽、半峰宽及标准偏差三者的关系为：W=4σ，Wh/2=2.354σ 拖尾峰 伸舌峰 鬼峰、假峰 畸峰 峰底 基线漂移 基线噪声 谱带扩张 关于保留值的术语 死时间（t0，tM）：无保留组分出峰时间 保留时间（tR）： 调整保留时间（t’R）： 关于保留值的术语 死体积（V0，VM）： 保留体积（VR）： 调整保留体积（V ’R）： 关于保留值的术语 净保留体积（VN）：由于所测流速为柱后流速，实际流速要进行压力校正，经压力梯度校正因子校正后的调整保留时间叫净保留体积。 压力校正因子的计算： 关于保留值的术语 比保留体积（Vg）：指0℃时每克固定相（固定液）上的净保留时间。 相对保留值（ri,s）： 关于保留值的术语 保留指数（I）：又叫Kovats，它规定正构烷烃的保留指数是其碳数的100倍，其它物质的保留指数在实际色谱条件下测定。选取与被测物相邻的两种正构烷烃做参照系，其中一种碳数为Z，另一种为Z+1，被测物的保留指数由下式计算： 关于分配平衡 分配系数K distribution coefficient 关于分配平衡 分配比k：又称为容量因子、容量比、分配容量，是指在一定温度和压力下，平衡状态时组分在固定相中的量与在流动相中的量之比值。是衡量柱子对组分保留能力的重要参数。 关于分配平衡 相比β： 色谱柱内固定相和流动相体积之比 是柱型及结构的重要特征。 二、色谱基本理论概述 研究理论的目的 解决色谱峰的分离问题 三个色谱基本理论问题 色谱热力学问题——发展高选择性色谱柱 色谱动力学问题——发展高效能色谱柱 分离条件的最优化问题——分离条件优化 三、色谱动力学理论 研究流出曲线展宽的本质及曲线形状变化的影响因素 塔板理论 速率理论 塔板理论 塔板理论将色谱柱比作精馏塔，通过概率理论得到流出曲线方程： 塔板理论 当t=tR时，C=Cmax，峰高正比于进样量W，是峰高定量的理论基础。 当n越大，柱效越大，Cmax/W越大。即保留时间一定时，塔板数