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- 2019-11-27 发布于广东
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三、比旋度测定法 (一)基本原理 许多有机化合物具有光学活性,即平面偏振光通过其液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右发生旋转,偏转的度数称为旋光度,用α表示。 使偏振光向右旋转的物质称为右旋物质,以“+”号表示;使偏振光向左旋转者(逆时针方向)称为左旋物质,以“-”号表示。 (二)仪器装置 (1)开机:开启电源、钠灯开关,至少预热20min。供试液的测定温度应为20℃±0.5℃,使用波长589.3nm的钠D线。 (2)调零:纯液体样品测定时以干燥的空白测定管校正仪器零点,溶液样品则用空白溶剂校正仪器零点。 (三) 操作方法 (三) 操作方法 (3)测定:取出测定管,倒出空白溶液,注入供试液少量,冲洗数次后装满供试品溶液,供试液与空白溶剂用同一测定管,每次测定应保持测定管方向、位置不变。旋光度读数应重复3次,取其平均值,按规定公式计算结果。以干燥品(药品标准中检查干燥失重)或无水物(药品标准中检查水分)计算。 (4)关机:测定结束后,应先将钠光灯关闭,然后再关电源,取出试样管洗净,晾干,或用乙醇等有机溶剂处理后晾干。 (四)结果判定 旋光法多用于比旋度测定,药典规定的比旋度多有上下限度或最低限度,可根据上述计算公式得出供试品的比旋度,判断样品是否合格。 测定含量时,取2份供试品测定读数结果其极差应在0.02 o以内,否则应重做。 知识链接 其他物理常数 1.相
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