行业标准《磷酸铁锂化学分析方法 第2部分：锂的测定》.docVIP

ICS FORMTEXT 点击此处添加ICS号 FORMTEXT 点击此处添加中国标准文献分类号 FORMTEXT FORMTEXT YS 中华人民共和国 FORMTEXT 有色金属行业标准 FORMTEXT YS/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 磷酸铁锂化学分析方法 第2部分：锂量的测定 FORMTEXT Method for chemical analysis of lithium iron phosphate— Paret 2 Determination of lithium content FORMTEXT FORMDROPDOWN FORMTEXT FORMTEXT 2013 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT 2013 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T XXXXX—XXXX PAGE 3 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 YS/T XXXXX《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分： ——第1部分 总铁的测定 重铬酸钾滴定法 ——第2部分 锂量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ——第3部分 磷量的测定 磷钼酸喹啉重量法 ——第4部分 碳量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法 ——第5部分 钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第2部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位： 本标准主要起草人： 磷酸铁锂化学分析方法第2部分：锂量的测定 范围 本部分规定了磷酸铁锂中锂的分析方法。 本部分适用于磷酸铁锂中锂含量的测定。 方法提要 试样以盐酸溶解后，过滤掉其中的炭，按仪器优化后的工作条件及优化的分析谱线，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定磷酸铁锂中元素锂的含量。 试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2MΩ·cm的 盐酸（优级纯，ρ=1.42?g/ml）。 锂标准储存溶液(1000μg/mL)，国家标准试样中心购买，使用前稀释。 锂标准溶液：将标准储存液（3.2）稀释为10μg/mL，并与标准储存液保持一致酸度（用时稀释）。 仪器设备 可调式电炉。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A）。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： ——光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.35kW。 ——仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。 分析谱线参考波长：锂离子分析谱线波长670.784 nm。 试样粒度要求 试样粒度应不大于0.1mm 分析步骤 试料 称取0.5000g试样，精确至 测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 空白试验 随同试料做空白试验。 试样溶液制备 将试样（6.1）置于250mL洁净干燥的烧杯中，用少量水润湿，加入25ml盐酸（3.1）盖上表面皿，在通风柜中低温加热至试样溶解，加入40mL水，煮沸1min，用少量水吹洗表面皿，取下冷却至室温后用滤纸过滤，滤渣用水洗涤5次～7次，滤液转移至500 mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。 将溶液（6.4.1）稀释10倍作待测试液备用。 系列标准溶液制备 配制得到系列标准溶液：锂系列标准溶液：0μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL。 测定 当仪器运行稳定后，应用仪器操作分析软件，按仪器优化的工作条件（附录A）及优化的分析谱线波长（4.2.2），按选定方法，用系列标准溶液（6.5）进行标准化或校准化工作曲线，各元素相关系数在0.999 对制备好的试样溶液（6.4 仪器根据标准化或校准化工作曲线及设定的因素，自动进行数据处理，计算并输出锂的含量。 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得： 重复性限 WLi/% 重复性限(r)/% 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得： 再现性限 WLi/% 再现性限(R)/% 实验报告 试验报告应包括下列内容： 试样的描述； 使用的标准； 使用的仪器； 试验结果； 试验中观察到的异常现象； 试验日期。 _________________________________