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石墨化温度对炭纤维微观结构及其力学性能的影响王浩静 石墨化温度对炭纤维微观结构及其 力学性能的影响 王浩静1, 2 , 王红飞1 , 李东风1 , 朱星明 1 , 福1 , 王心葵1 贺 ( 1. 中国科学院 山西煤炭化学研究所 , 山西 太原 030001; 2. 中国科学院 研究生院 , 北京 100039 ) 摘 要 : 以通用型 PAN 基炭纤维为原材料 , 通过 1 800 ℃～3 000 ℃连续高温石墨化处理 , 制备了不同性能的炭 (石墨 )纤维 ; 采用 S EM 、XRD 、RAM AN 、元素分析仪 、万能材料测试机等分析手段研究了石墨化温度对炭 (石墨 )纤 维微观结构、元素含量 、表面形态及其力学性能的影响 。实验表明 : 随着热处理温度的提高 , 炭纤维中非碳元素 (氮 、氢 )的含量逐渐减少而碳元素质量分数却从 92. 62 %增加到 99. 99 % ; 纤维的微观结构也从二维乱层石墨结构 向有序的三维层状结构发展 , 表现为石墨晶体层间距 d002随处理温度的提升逐渐减小、d100和 d110与 L a 和 L c 不断增 大 , 纤维抗拉强度呈下降趋势 、弹性模量呈上升趋势 。 关键词 : 炭 (石墨 )纤维 ; 石墨化 ; 微观结构 ; 力学性能 中图分类号 : TQ 342 + . 742 文献标识码 : A 1 前言 人类自 1879年发明和利用炭纤维以来 , 迄今已 有 120余年的历史 [ 1 ] 。近年来随着化工 、机械、建 筑、冶金、核电、尤其是航空航天等工业的飞速发展 , 炭纤维作为新一代的结构材料和功能材料 , 以其高 强度、高模量、低密度 、低膨胀 、耐高温、耐摩擦、耐冲 击、耐腐蚀、耐疲劳 、自润滑、导热 、导电等其他材料 无法比拟的优异特性可以被应用到许多领域 [ 2 ] , 引 起了人们的普遍关注。[ 3 214 ] 高模型炭纤维也称为石 墨纤维 , 是一种在炭化后再经 2 200 ℃以上高温石墨 化处理而得到的具有较高强度和极高模量的增强材 料。由于生产石墨纤维需要高温技术和高温设备 , 技术含量高 , 条件苛刻 , 再加上核心技术难以引进 , 至今我国未能形成规模化生产。 为了研制高模量炭纤维 , 本课题组经过长期实 验研究 , 自行设计研制了高温石墨化设备 , 经过数千 次的实验取样研究和改进 , 攻克了连续石墨化生产 中面临的温度、热牵伸、走丝速度 、催化石墨化、表面 处理及专用上浆剂等若干个关键技术问题 , 完成了 石墨纤维生产工艺的连续化稳定实验。本文着重报 道石墨化温度对 PA N 2C Fs 微观结构及其力学性能 产生的影响 。 2 实验材料与方法 2. 1 实验材料 采用进口某品牌通用型 PA N 基炭纤维 (简称 : PA N 2C Fs) 。 2. 2 高模量 PA N2C F s的制备 采用自制连续化石墨化炉及中试平台 , 通过控 制不同石墨化温度 ( 1 800 ℃～3 000 ℃) 、在同一走 丝速度和热牵伸等其他工艺参数下制得不同性能的 高模量 PAN 2C Fs。 2. 3 PA N2C F s的力学性能测试 采用日本岛津 A G 2I型复丝强力仪测定并计算 出石墨纤维的抗拉强度 、弹性模量及断裂伸长率。 2. 4 PA N2C F s微观形貌观察和元素分析 PAN 2C Fs 的表面微观形貌观察在 J eoL JSM 2 6360型 S EM 扫描电镜上进行; 采用德国 E lem en ta r V a rio EL 型元素分析仪测定 C F 中的 C、N 、H 三种 元素的含量 。 2. 5 PA N2C F s的微观结构分析 用日本 R igaku D /M ax 旋转阳极 X 射线衍射仪 ( XRD )和显微共焦拉曼光谱仪 ( RAM A N ) 对石墨 纤维进行微观结构分析 , 测定石墨微晶的层间距、沿 纤维轴向和结晶取向度和石墨化程度 。 收稿日期 : 2005 203 223; 修回日期 : 2005 204 208 基金项目 : 国家部委重点基金 ( 614002 ) 作者简介 : 王浩静 ( 1964 2) , 男 , 山西晋城人 , 研究员 , 主要从事等离子体材料及应用技术的研究与开发。E 2m a il: h jw ang @ sx icc. ac. cn ·158·新型 炭 材 料第 20 卷墨化后的表面缺陷照片 。可以看出 PAN 2C Fs 有类似树皮状的表面结构 , ·158· 新 型 炭 材 料 第 20 卷 墨化后的表面缺陷照片 。可以看出 PAN 2C Fs 有类 似树皮状的表面结构 , 在经高温处理的过程中 , 一方 面由