电子探针X射线显微分析在地质学中应用.pptVIP

* * * * * * * * * * * * “ * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * ? * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 2、 X射线晶体分光谱仪 此部分用于进行X射线的分光，并把分光出来的某一元素的特征X射线转换成电脉冲信号，输入到计数系统中去，谱仪主要由分光晶体、X射线探测器及其连动装置等组成。 分光晶体 各种晶体、分子作有规律排列的薄膜和光栅等均可用作 某一波段的X射线的分光。但必须具备衍射效率高、分辨率 好、峰背比大、易于加工和适于长期使用的晶体和薄膜， 才能选作分光器。 用于探测晶体分光所得的单色X射线。因为只有正比计数管和闪烁计数管所产生的电脉冲与入射的X射线的能量成正比。因此，适用于X射线的检测。目前，在电子探针中广泛应用于流气式正比计数管。计数管中流动气体一般是90%氩气和10%的甲烷气体。 X射线探测器 谱仪的机械结构 目前电子探针几乎全部采用直进式的谱仪结构。这种 谱仪的特点是晶体沿一直线方向运动，同时还作自转， 以一直保持在聚焦圆上。 为了选择分析区域和观察电子束轰击试样的情况（电子束斑的大小和形状） 光学显微镜 样品室 用于放置测试样品和标准试样。主要由测角台和样品座 等组成。对样品室的要求是能放较多的大样品，试样位 移的机械重复性好，交换试样方便。 X射线的测量记录系统 由流气式正比计数管接收到的X射线信息，一般都是非常 微弱的，因此，必须首先经前置放大器和主放大器放大， 然后送到脉冲高度分析器进行甄别，除去一些干扰脉冲。 然后以各种方式将X射线的强度进行显示。 2、电子探针分析的基本原理 电子探针分析是通过测量电子束轰击样品所产生的X射线的波长（或能量）及其强度来实现的。通常有两种方法，一种为波长色散法，一种叫能量分散法。一般电子探针分析只是前一种分析方法，后一种方法定量分析精度较差，但分析速度较快。 此方法也称为晶体衍射法。是利用晶体对X射线的衍射来达到分光的目的，以进行元素的定性和定量分析。分辨率高，定性正确、定量效果好。 波长色散法 当X射线射入晶体时，能引起晶体中原子的电子发生振荡 ，产生次生X 射线。这种现象称之为古典散射，或相干散射。这就是使晶体的原子成 为新的X射线激发源。次生X射线的波长与原始的X射线的波长相同，只 是单一的X射线的波长是微不足道的。但是晶体中存在周期重复的原子， 由这些原子所产生的次生X射线会发生干涉现象。并当光程差等于波长的 整数倍时，X射线发生衍射，互相叠加，使它产生的X射线“反射 ”。而光 程差不等于波长的正数倍时，次生X射线会抵消掉，不发生“反射”。上述 这种现象可用吴里夫—布拉格公式表示： nλ=2dsinθ 式中：n=1、2、3，….等整数，表示衍射级次；λ为X射线的波长；单位 为埃；d为晶体的面网间距，单位为埃；θ为衍射线与晶面的夹角。 对于某一晶体而言，d值是一定的。所以，对波长为λ的某一X射线，必能找到合适的θ角满足该方程式，而发生X射线的衍射。当然，在同一θ角处，波长为λ/2、λ/3的X射线也可以满足吴里夫—布拉格公式而发生衍射。但是，只有当n=1时，衍射强度最大，而其他级次的衍射X强度较弱,可用能量甄别加以消除，而实际上只有波长为λ的X射线被测量计数 ，达到分光检测的目的。由分光晶体检测所发射出来的x射线，使之进入正比计数管，转换成电脉冲，然后经前置放大器放大，输入定标器中计数，即可获得某一元素的特征X射线的强度。这就是波长色散法的基本原理。 分析试样的准备 样品的大小合适： 成型后的样品不得大于试样座的最大内经。不同型号的电子探针样品座内经不相同，在制备样品前要弄清楚这一点。不然应将样品尽量的制的小一些，以直径不大于10毫米，高度不大于10毫米为宜 。 样品表面应具有良好的导电性： 对于导电性较差的绝大多数透明矿物，或镶嵌于透明矿物中的不透明矿物，都必须在分析前用喷镀仪在样品表面喷镀一层导电薄膜，不然无法进行定性和定量分析。 样品表面要尽可能的光滑平坦： 在作定性分析时，这一条件要求不严。但在定量分析时，要把样品磨的越平越好。试样表面的任何凹凸不平，都将严重的影响X射线的出射角，并使吸收和荧光效应产生很大的不同，使定量分析的误差大为增加。 样品的制备 引起样品污染的原因很多，应在每一步工作中防止污染。