甘油法测定扩散氢讲解学习.pptVIP

45℃甘油法测定焊缝金属中扩散氢;一、?实验目的;二、实验装置及实验材料;三、?? 实验原理;3、? 焊接接头氢的瞬间分布于扩散; 组织 扩散 系数;式中【H】扩—标准状态下100g熔敷金属中的扩散氢含量。 V—集气管中收集的扩散氢气量； P0—标准大气压（760mmHg） P—试验环境大气压； T0—标准大气的温度（273K）； T—集气管内的温度（K）； G0—试件原始重量（g） G—试件焊后的重量（g）;(4)、扩散???的测量;由金属表面扩散溢出的微小氢气泡必须通过收集介质浮升到集气管顶部，为使氢气泡通过介质时不至于对测量结果有影响，必须要求介质具有一定的物理和化学性能。 具体要求是：对氢的溶解度较小，具有低的蒸汽压力，化学稳定性好，对人体无害和液体的粘度值低及价格便宜。 目前所用的介质有：甘油，石蜡油，酒精，水银。20molK2CO3以及硅油等。 甘油和石蜡油的主要缺点是粘度大；水银有害于人体健康，且价格昂贵；酒精则可能溶解氢且容易挥发，因此，没有一种介质能完全满足要求。;甘油是国内和日本广泛应用的介质，主要在于操作简单，国际上多采用水银，但需重视两个方面： ⑴收集器需特殊设计，防止试件浮在水银表面。 ⑵操作时要严格防止水银蒸汽外溢，以防中毒。 甘油因其粘度大，使氢气泡的上浮条件及浮升速度都较水银介质差，且又因部分微小的气泡悬浮在甘油中或粘附于工件表面和集气管壁，而不能浮升到集气管顶部影响测量结果。特别对于一些低氢或超低氢状况的测量。针对这一问题，天津大学从收集方式加以解决，克服了精度低的弊端，如图2所示。;有关研究表明：甘油法测氢与水银法测氢结果存在如下关系式 天大甘油测法与国标甘油测法存在如下关系 ;甘油法测试方法 将测的扩散氢体积（ml）首先换算称标准状态下的氢气体积，再算出100g熔敷金属中析出的扩散氢含量，其计算公式如下： ;II甘油法扩散氢测定的评定标准 ;测定扩散氢的技术条件GB3965—83 试板要求 ;注：⑴试验前焊条按生产厂的规定烘干，但不允许重复烘干使用； ⑵在试验前，试样应去除氧化皮和铁锈，用乙醇去水，丙酮去油，清洗后的试样不得接触油，水等物，随后进行编号。 ⑶极性选择按说明书规定，交直流两用的焊条采用交流焊接 ;? KQ—3型测氢仪的工作原理及使用方法;测氢仪工作原理图;使用方法：;一、? 焊缝金属扩散氢测定新技术简介;（一）、气相色普法测定原理 利用不同物质在两相中具有不同的分配系数（或吸附系数、渗透性），当两相物质作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离的，因流动相为气体，故称气相色普法。;（二）、气相色普法测氢过程;（三）、HD—3型扩散氢测定仪的构成、工作条件和校正;⒉专用气相色谱仪;这里着重讲一下分离系统和检测、记录系统。 色谱柱是色谱仪的分离系统，试样中各组分的分离是在色谱柱中进行，因此是核心部分。 色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。现就HD—3型中用的分离柱（填充柱）说明 填充柱由柱管和固定相组成，柱管材料为不锈钢（或玻璃），内径为2～4mm（HD—3为Φ5mm），长为1～3m（2.5m）,柱内装有固定相（包括固体固定相和液体固定相两种）HD—3型中填充30～40目5A分子筛固体吸附剂。主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO2、CH4等一般气体及低沸点有机物的分析，其特点是：吸附容量大，热稳定性好，价格便宜，但柱效低，吸附活性易中毒。因此使用前要进行活化处理，然后再装入柱内制成填充柱使用。或化处理方法：粉碎过筛在550～600 ℃烘烤4小时。 ;检测系统：;⒊仪器校正;一、????????? 实验方法及步骤;⒉焊接;⒊水冷;⒋清洗;⒌吹干和放入气体收集器;? ;七、实验结果的整理和分析;钢号;八、 思考题