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对氯甲苯的制备 目的和要求 了解应用Sandmeyer反应制备对氯甲苯的方法和原理。 进一步熟练掌握水蒸汽蒸馏的安装和操作。 实验原理 1. Sandmeyer反应 Sandmeyer反应：芳香族伯胺和亚硝酸钠在冷的无机酸水溶液中生成重氮盐的反应。 重氮盐 实验原理 1. Sandmeyer反应 制得的重氮盐易于发生进一步的取代反应： 实验原理 2. 反应式 氯化亚铜的制备： 对氯甲苯的制备： 实验用试剂 五水硫酸铜，15 g 氯化钠，4.5 g 亚硫酸氢钠，4 g 氢氧化钠，2.25 g 浓盐酸，40 mL 对甲苯胺，5.4 g 亚硝酸钠，3.65 g 淀粉-碘化钾试纸 10% NaOH水溶液 浓硫酸 无水氯化钙 实验装置 制CuCl 简易水蒸气蒸馏装置 实验步骤 氯化亚铜 的制备： 实验步骤 重氮盐溶液 的制备： 实验步骤 邻氯甲苯 的制备： 实验步骤 邻氯甲苯 的制备： 对氯甲苯折光率：1.5150；密度：1.0697；沸点：159.15℃ 注意事项 配置各溶液时各量一定要称准。 加入亚硫酸氢钠溶液时一定要振摇，否则形成的褐色沉淀易结块，影响氯化亚铜的质量。 制备氯化亚铜时要静置使白色的氯化亚铜沉淀完全，倾倒上层液体应小心不要将沉淀倒出。 氯化亚铜易被氧化成有色的二价铜盐，制备好之后要密封冷却存放。 制备重氮盐时一定要保持好温度。在加入85-90%的亚硝酸钠溶液后即可用试纸测试，变蓝则不再继续加入。 分解重氮盐-CuCl复合物时宜室温多放置，加热分解时间太长会增加副反应的发生。 思考题 重氮化反应在有机合成中有何用途？ 在分离纯化过程中，碱洗、酸洗的目的是为了除去什么？ 为什么不直接将甲苯氯化而要通过本实验的方法来制备对氯甲苯？
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