TiO甲砜霉素和氟甲砜霉素.PDFVIP

２０１８年１１月 Ｖｏｌ．３６ Ｎｏ．１１ Ｎｏｖｅｍｂｅｒ ２０１８ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １１１２～１１１８ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０７００７ ＴｉＯ 修饰磁性石墨烯⁃通过型固相萃取净化人血中 ２ 氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素 １ １，２ １∗ 何世伟 ，　 赵永纲 ，　 朱　 岩 （１． 浙江大学化学系，浙江 杭州 ３１００２７；２． 宁波市疾病预防控制中心，浙江 宁波 ３１５０１０） 摘要：采用ＴｉＯ 修饰磁性石墨烯作为通过型固相萃取柱填料，并用于净化去除血液样品中磷脂类物质的干扰，建 ２ 立了一种快速、高效、准确的测定人血中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的超快速液相色谱⁃串联质谱分析方 法。 样品经乙腈提取，使用ＴｉＯ 修饰磁性石墨烯⁃通过型固相萃取柱进行净化处理，以Ｅｃｌｉｐｓｅ Ｐｌｕｓ Ｃ１８色谱柱 ２ × （１００ ｍｍ ２１ｍｍ，１８ μｍ）分离，以００８％ （ｖ／ ｖ）氨水溶液与００８％ （ｖ／ ｖ）氨水乙腈溶液为流动相梯度洗脱，电 喷雾离子源多反应监测负离子模式下检测，采用内标法定量。 ３种目标化合物在０１～１００ μｇ／ Ｌ范围内具有良好 ２ 的线性（决定系数ｒ ＞０９９９），定量限（Ｓ／ Ｎ＞１０）为００５６～００８２ μｇ／ Ｌ，目标化合物的加标回收率为９００％～１０５％， 相对标准偏差为１２％～６６％。 该方法可用于临床血样中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的快速筛查和确证 分析。 关键词：ＴｉＯ 修饰磁性石墨烯；通过型固相萃取柱；液相色谱⁃串联质谱；氯霉素；甲砜霉素；氟甲砜霉素；人血 ２ 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）１１⁃１１１２⁃０７ Ｎａｎｏ⁃ｔｉｔａｎｉａ⁃ｃｏａｔｅｄ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｏｘｉｄｅ ｆｏｒ ｐａｓｓ⁃ｔｈｒｏｕｇｈ ｃｌｅａｎｕｐ ｏｆ ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ， ｔｈｉａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ，ａｎｄ ｆｌｏｒｆｅｎｉｃｏｌ ｉｎ ｈｕｍａｎ ｂｌｏｏｄ １ １，２ １∗ ＨＥ Ｓｈｉｗｅｉ ，ＺＨＡＯＹｏｎｇｇａｎｇ ，ＺＨＵ Ｙａｎ （１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００２７，Ｃｈｉｎａ； ２．ＮｉｎｇｂｏＭｕｎｉｃｉｐａｌ ＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅ Ｃｏｎｔｒｏｌ ａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｎｉｎｇｂｏ３１５０１０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏ ｄｅｖｅｌｏｐ ａｒａｐｉｄ，ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ，ａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ