食品中脂肪的测定.ppt

滤纸裁成8cm×15cm 大小，以d为2.0cm的大 试管为模型，将滤纸紧 靠试管壁卷成圆筒型， 把底端封口，内放一小 片脱脂棉，用白细线扎 好定型。 七、索氏提取法操作流程 .滤纸的制备 滤纸筒 也可叠好滤纸，使滤纸能包裹试样，并用绳子缠好滤纸和试样 在100～105℃烘箱中烘 至恒量（准确至0.0002g） 滤纸包 * PPT课件 七、索氏提取法操作流程 .样品准备 取有代表性的样品 至少200g，捣碎，剪碎 等使颗粒大小适中，混 合均匀，置于密封玻璃 容器中。 用洁净称量皿称取约为5g试样，精确1mg * PPT课件 样品处理提示 含有水量为40%以上的试样，加入适量海砂，置于水浴上蒸发水分。用一端扁平的玻璃棒不断搅拌，直至松散；含水量为40%一下的试样，加适量海砂，充分搅拌。 然后将样品全部转移只滤纸筒内，用占有无水乙醚或石油醚的脱脂棉擦净称量皿和玻璃棒，一并放入滤纸筒内。滤纸筒上方添少量脱脂棉。将盛有试样的滤纸筒移入电热鼓风干燥箱内，在 101～105℃温度下烘干2h。 * PPT课件 测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理 第一、抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高; 第二、抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚，可饱和约2%的水)，从而影响抽提效率; 第三、样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。 * PPT课件 * PPT课件 冷凝管 进水管 出水管 虹 吸 管 接收瓶 过 滤 筒 套管 样品 七、索氏提取操作流程 溶剂 .索氏提取器搭建 * PPT课件 索氏提取器图示参考 索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。 提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。 * PPT课件 样品进瓶 氨醇处理 用醚提取 回收溶剂 教学过程由感性到理性 教学内容由简单至复杂 烘干恒重 乙醚振摇 石油醚振摇 静止分层 收集脂肪 * PPT课件 样品 处理 提取 回收 全脂乳 1g， 脱脂乳1.5g加10ml60℃水； 液体试样10.00ml，加 入抽脂瓶中 加2mL氨水，混匀 放65℃±5℃水浴 中，加热15～20分 钟，不时振荡，冷 却至室温，静止 30s，加10ml乙醇， 缓和但彻底混合。 乙醚－ 石油醚 提取 回收溶剂、 六、罗紫—哥特里法操作流程 烘干（102℃ ±2 ℃，2h） 恒重 * PPT课件 这次试验的视频 完达山阳光乳液：卢建国脂肪检测.wmv 点击我，接下来让 我们看一个6分钟 视频 * PPT课件 振摇 振摇 分层 提取 加入25ml乙 醚，塞上瓶 塞，振摇 加入 25ml 石油醚，塞 上瓶塞，振 摇 静置分层 将上层液尽可能地倒入已恒重的脂肪收集瓶中， 避免倒出水层 六、罗紫—哥特里法操作流程 * PPT课件 混匀 重二 重三 合并 加入5ml乙 醇，塞上瓶 塞，振摇 重复以上 提取步骤， 进行第二 次抽提 重复以上 提取步骤， 进行第三 次抽提 合并三次 提取液 六、罗紫—哥特里法操作流程 * PPT课件 七、重要操作步骤归纳 准备：取恒重接收瓶，洗涤干燥抽脂瓶。 抽提：吸取10.0ml试样于抽脂瓶中，加入1.25 ml氨水， 充分混匀置60℃水浴中加热5min，再振摇2min，加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25ml乙醚振摇0.5min，再加入25ml石油醚，震荡0.5min。静止30min，待上层液澄清时，读取醚层体积。用移液管将有机层吸入至已恒重的接受瓶中。?? 重提：再加乙醚、石油醚（2～3次） 的重复提取（每次用15ml）， 将有机层合并于同一接受瓶中。将接 受瓶置于98～100℃干燥1h后称量，再置 98～100℃干燥0.5h后称量，直至前后两次质 量相差不超过1.0mg。 * PPT课件 罗紫—哥特里法操作步骤总结 结果计算 回收 提取 处理 制备 回收 提取 处理 制备 * PPT课件 八、注意事项 1.乙醚回收后，剩下的乙醚必须在水浴上彻底挥净，否则放入烘箱中有爆炸的危险。乙醚在使用过程中，室内应保持良好的通风状态，仪器周围不能有明火，以防空气中有乙醚蒸气而引起着火或爆炸。 2.抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，将疑似乙醚（或石油醚）滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全 * PPT课件 八、注意事项 3.本实验所用的乙醚（或石油醚）要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。 因水和醇会导致糖类及水溶性盐类等