减压蒸馏实验有机化合物基础.pptxVIP

实验六　　减压蒸馏一、实验目的1、了解减压蒸馏的原理2、熟悉减压蒸馏的实验装置及操作要点3、运用减压蒸馏提纯呋喃甲醛实验用品加热器、蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、特制毛细管、橡皮管、螺旋夹、温度计、冷凝管、双头接液管、缓冲瓶、水银压力计、减压泵（水泵及油泵）、呋喃甲醛等三、实验原理液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。如果借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当压力降低到1.3～2.0 KPa（10～15 mmHg）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100 ℃。三、实验原理 呋喃甲醛，亦名糠醛，无色液体，沸点161.7 ℃，久置会被缓慢氧化而变为棕褐色甚至黑色，同时往往含有水分，所以在使用前常需作蒸馏纯化。由于它易被氧化，最好采用减压蒸馏以便在较低温度下蒸出。但若蒸出温度太低，其蒸气的冷凝液化又显得麻烦，所以需要选择一合适的馏出温度。考虑到用25 ℃左右的自来水冷却时，蒸气的温度必须在50 ℃以上才会有较好冷凝效果，故可把蒸馏温度选择在55 ℃左右。该沸点对应的压强为17 mm Hg左右。如图。实验步骤1、安装减压蒸馏装置实验步骤加料小心地将克氏蒸馏头直上口的橡皮塞连同毛细管一起轻轻拔下（注意不要碰断毛细管），通过漏斗加入待蒸呋喃甲醛40 ml，取下漏斗，重新装好毛细