药物分析第四章定量分析与分析方法验证.docVIP

§4.1生物样品分析方法的基本要求 生物样品分析方法的基本要求 一、血样 血浆、血清、 血浆、血清、全血 1、血浆：采取血液（全血）置含有抗凝剂（如：肝素、草酸盐、 肝素、草酸盐、 、血浆：采取血液（全血）置含有抗凝剂（ 枸橼酸盐、 离心分离， 枸橼酸盐、EDTA等），离心分离，取上清液即血浆。 等），离心分离 取上清液即血浆。 2、血清：采取血液（全血）在室温下放置0.5-1h，待血液 、血清：采取血液（全血）在室温下放置 ， 凝固后，剥离血饼，离心分离，上清液即为血清。 凝固后，剥离血饼，离心分离，上清液即为血清。 3、全血：取血后要加入抗凝剂防止凝血。 、全血：取血后要加入抗凝剂防止凝血。 二、唾液 一般成人每天分泌约1-1.5L唾液，pH6.2-7.6 唾液， 一般成人每天分泌约 唾液 采样：漱口15分钟后收集 分钟后收集， 分钟收集 分钟收集1mL。 采样：漱口 分钟后收集，1分钟收集 。 若分泌量少，可采用物理方法（嚼石蜡块）， 若分泌量少，可采用物理方法（嚼石蜡块）， 化学方法（酒石酸） 化学方法（酒石酸）刺激 4℃以下保存。 ℃以下保存。 三、尿液 健康人排出的尿液淡黄色或黄褐色，成人一日尿量1-1.5L。 健康人排出的尿液淡黄色或黄褐色，成人一日尿量 。 pH4.8-8.0 采集尿：晨尿、白天尿、夜间尿、随时尿等。 采集尿：晨尿、白天尿、夜间尿、随时尿等。 采集后应立即测定， 采集后应立即测定，如不能立即测定可加入防腐剂后 冷藏保存 作业:1、试述氧瓶燃烧法的原理、特点、应用范围、 作业 、试述氧瓶燃烧法的原理、特点、应用范围、吸收液 的作用及选择原则。 的作用及选择原则。 2、羟苯乙酯含量测定: 先加入定量过量的氢氧化钠 、羟苯乙酯含量测定 先加入定量过量的氢氧化钠, 硫酸滴定,(羟苯乙酯分子量 求滴定度T 用0.5mol/L硫酸滴定 羟苯乙酯分子量 硫酸滴定 羟苯乙酯分子量166.2求滴定度 求滴定度 3、维生素E中游离生育酚 、维生素 中游离生育酚 中游离生育酚[M(C29H50O2=430.7g/mol]的检查 的检查 方法如下: 方法如下 取本品0.10g加无水乙醇 加无水乙醇5ml溶解后 加二苯胺试液 滴,用硫酸铈 溶解后,加二苯胺试液 取本品 加无水乙醇 溶解后 加二苯胺试液1滴 用硫酸铈 滴定液(0.01mol/L滴定 消耗硫酸铈滴定液(0.01mol/L不得超 滴定液 滴定,消耗硫酸铈滴定液 不得超 滴定 消耗硫酸铈滴定液 反应如下: 过1.0ml,反应如下 反应如下 试计算每1ml硫酸铈滴定液 硫酸铈滴定液(0.01mol/L相当于生育酚的质量 相当于生育酚的质量? 试计算每 硫酸铈滴定液 相当于生育酚的质量