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气相分子吸收光谱法 在120～124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，将水中的氨、铵盐和亚硝酸盐以及大部分的有机氮化合物氧化为硝酸盐，然后用硝酸盐的气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。 该方法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定，方法检测下限为0.01mg/L；测定上限为10 mg/L。 总磷（A） 概述 熟悉磷的定义,检测总磷的意义。 样品的获取、保存和预处理 熟悉总磷样品的获取、保存和预处理方法。 过硫酸钾-钼蓝法 掌握过硫酸钾消解原理、试剂、分析步骤、应用范围。钼蓝分光光度法的原理、干扰以及消除、方法的适用范围、仪器、试剂、步骤、注意事项。 总磷（A） 磷在自然界中分布很广，与氧化合能力较强，因此在自然界中没有单质磷。在地壳中平均含量为1050mg/kg，它以磷酸盐形式存在于矿物中。在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在。它们分别为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，存在于溶液和悬浮物中。在淡水和海水中的平均含量分别为0. 02mg/L和0.088mg/L。 这些形式的磷酸盐有其各自不同的来源，在水处理过程中往往加入少量某种缩合磷酸盐；洗衣水及其他洗涤用水中含有缩合磷酸盐，因这些物质是许多高效洗涤剂的主要成分之一；处理锅炉用水广泛使用磷酸盐；在农业用肥料和农药中含有正磷酸盐和有机磷，当施于农业或者培植土时，会被暴雨径流和融雪带入地表水中，有机磷常常由人体废物和残留物带人污水中；有机磷酸盐主要在生物过程中形成，也可能由生物处理过程中正磷酸转化而来。  总磷（A） 检测总磷的意义 磷和氮是生物生长必需的营养元素，水质中含有适度的营养元素会促进生物和微生物生长，令人关注的是磷对湖泊、水库、海湾等封闭状水域，或者水流迟缓的河流富营养化具有特殊的作用。 由于人为因素，在水域中的磷逐渐富集，伴随着藻类异常增殖，使水质恶化的过程称为“富营养化”。在这个过程中，水体由于藻类大量增殖和腐烂分解损耗水中的溶解氧，有害于鱼类等水生动物的生长，藻类大量增殖逐渐降低水的透明度，并使湖水带有腥味。随着水理化性质的变化，降低了水资源在饮用、游览和养殖等方面的利用价值。浅水湖泊严重的富营养化往往导致湖泊沼泽化，致使湖泊死亡。 为了保护水质，控制危害，在环境监测中总磷已列入正式的监测项目。各国都制订了磷的环境标准和排放标准。 总磷（A） 检测分析方法的评述 总磷分析方法由两个步骤组成。 第一步可由氧化剂过硫酸钾、硝酸一过氯酸、硝酸一硫酸、硝酸镁或者紫外照射，将水样中不同形态的磷转化成磷酸盐。 第二步测定正磷酸，从而求得总磷含量。 磷酸根分析方法基于酸性条件下，磷酸根同钼酸铵（或同时存在酒石酸锑钾）生成磷钼杂多酸。磷钼杂多酸用还原剂抗坏血酸或者氯化亚锡还原成蓝色的络合物（简称钼蓝法），也可以用碱性染料生成多元有色络合物，直接进行分光光度测定。由于磷钼杂多酸内磷与钼组成之比为1:2，通过测定钼而间接求得磷钼杂多酸中磷酸根含量能起放大作用，从而提高了磷分析的灵敏度，通常称这种测定磷的方法为间接法。 总磷（A） 样品的获取、保存和预处理 · 磷的水样不稳定，最好采集后立即分析，这样试样变化可能最小。如果分析不能在采集后立即进行，每升试样加浓硫酸lmL进行防腐，再贮于棕色玻璃瓶里放置于冰箱内。仅仅分析总磷，试样没有必要防腐。 由于磷酸盐可能会吸附于塑料瓶壁上，故不可用塑料瓶贮存，所有玻璃容器都要用稀的热盐酸冲洗，再用蒸馏水冲洗数次。 水样中各种磷酸盐按图(1-2)预处理，可分别求得总磷、总有机磷、总酸可水解性磷、可滤活性磷、可滤酸可水解性磷、可滤性有机磷、总不可滤性磷、不可滤活性磷、不可滤酸可水解性磷、不可滤性有机磷。 过硫酸钾一钼蓝法（A） 各种形态磷酸盐的分析步骤 过硫酸钾消解 (1)原理过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃加热，产生如下反应 K2S2O8+H20---2KHS04+1/2 O2 从而将水中存在的有机磷、无机磷和悬浮磷氧化成正磷酸。 (2)试剂5%过硫酸钾溶液，溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100mL。 过硫酸钾一钼蓝法（A） (3)步骤 ①吸取25.0mL混匀水样(必要时，酌情少取水样，并加水至25mL，使含磷量不超过30/~g)于50mL具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4mL，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后取出放冷。