氧化石墨烯的制备方法总结.pdfVIP

氧化石墨烯的制备方法： 方法一： 由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为 3 个阶段，低温反应：在冰水浴中放入 大烧杯， 加入 110mL 浓 H2SO4 ，在磁力搅拌器上搅拌， 放入温度计让其温度降至 4 ℃左右。 加入 -100 目鳞片状石墨 5g ，再加入 2.5g NaNO 3 ，然后缓慢加入 15g KMnO 4 ，加完后记时， 在磁力搅拌器上搅拌反应 90min ，溶液呈紫绿色。中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁 力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在 32~40 ℃，让其反应 30 min ，溶液呈紫绿色。高温反 应：中温反应结束之后，缓慢加入 220mL 去离子水，加热保持温度 70~100 ℃左右，缓慢 加入一定双氧水 (5 %)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。反应后的溶液在离心机中多 次离心洗涤，直至 BaCl 2 检测无白色沉淀生成，说明没有 SO42- 的存在，样品在 40~50 ℃温 度下烘干。 H2SO4 、NaNO 3 、KMnO 4 一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO 4 反应时间足够长。 如果在中温过程中加入 KMnO 4 ，一开始温度会急剧上升， 很难控 制反应的温度在 32~40 ℃。技术路线图见图 1。 方法二： Hummers 方法 采用 Hummers 方法 [5] 制备氧化石墨。 250 mL 的 2 g 石墨粉和 1 g 加入 6 g 20 35℃左右 30 min 20 min 5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到 滤液中无硫酸根被检测到为止。 最后将滤饼置于 60 方法三：修正的 Hummers 方法 采用修正的 Hummers 方法合成氧化石墨，如图 1 中 (1)过程。即在冰水浴中装配好 250 mL 的反应瓶， 加入适量的浓硫酸， 磁力搅拌下加入 2 g 石墨粉和 1 g 硝酸钠的固体混合物， 再缓慢加入 6 g 高锰酸钾，控制反应温度不超过 10 ℃，在冰浴条件下搅拌 2 h 后取出，在 室温下搅拌反应 5 d。然后将样品用 5 % 的 H2SO4 （质量分数）溶液进行稀释，搅拌 2 h 后， 加入 6 mL H 2 O2 ，溶液变成亮黄色，搅拌反应 2 h 离心。然后用浓度适当的 H2SO4 、H2O2 混 合溶液以及 HCl 反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，使其 pH~7 ，得到的黄褐色沉淀即为氧 化石墨 (GO) 。最后将样品在 40 ℃的真空干燥箱中充分干燥。 将获得的氧化石墨入去离子水 中， 60 W 功率超声约 3 h，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内 40 ℃干燥，即得片 层较薄的氧化石墨烯，如图 1 中(2) 过程。 方法四：超声辅助 Hummers 法制备氧化石墨烯 该方法主要包含了低温、中温、高温 3 个反应阶段。研究表明 [8] ：低温反应主要发生 硫酸分子在石墨层间插层； 中温反应主要发生石墨的深度氧化； 高温反应过程则主要发生层 间化合物的水解反应。低温