合成鞣剂测试方法.docVIP

焦作隆丰皮草企业有限公司 1 - 文件名称 合成鞣剂测试方法 编 号 HP-CTM--05 修订次数 0 版本号 A 发布日期 2010-5 编 制 罗会堂 批 准 页 码 共4页 合成鞣剂测试方法 一、本标准规定 了合成鞣剂测试方法。 适用于苯酚、萘、萘酚等芳香族化合物为原料，、经磺化、成砜、缩合反应等工序所合成的各种型号的合成鞣剂。合成鞣剂主要用于轻革 、重革的漂洗、复靴及填充。 进行测试时， 3号合成鞣剂须加温至 ３0 －４0℃ ， 将样品充分混匀后，取试样。 二、测试方法： 1、外观 用眼睛观察样品的颜色和物理状态，有无凝固物及过度缩合的块状不溶物。 2、固形物含量的测定． 2.1仪器．ａ）电热恒温干燥箱：0－２０ 0℃； b)分析天平）感量为 0.0001g ｃ）电热恒温四孔水浴锅 ：温度范 围 ３7 －１０0℃ ； d)容量瓶： 1000ｍＬ e)移液管 ５0 ｍＬ 2.2 步骤: 用玻璃棒把待测样品搅匀后, 用玻璃吸管吸取样品， 准确称取一定量 的试样 ，用蒸馏 水溶 于1 000ｍl 容量瓶中，稀释至刻度，使之约含４g 鞣质，摇匀备用。 用移液管吸取上述分析液 ５０mＬ于已经恒重的称量瓶中，在水浴锅上蒸发至干，移入 １０0-105℃烘箱内干燥 ３0 ｍｉｎ， 取出冷却 ３ 0ｍiｎ后称重，复烘 １5 ｍｉｎ, 冷却称重直至恒重。 １号、６号、２8 号合成鞣剂用直接称样法，称取试样约 １ｇ（精确到 0.001ｇ） 于已恒重的称量瓶中，加人 ２0 ｍｌ蒸馏水使样品溶解均匀，在水浴锅上蒸发至干，移入 １０0-105℃烘箱内干燥 ３0 ｍｉｎ， 取出冷却 ３ 0ｍiｎ后称重，复烘 １5 ｍｉｎ, 冷却称重直至恒重。 ２.３ 计算 Ｓ1－3号合成鞣剂固形物含量，% Ｓ2－1号、6号28、号合成鞣剂固形物含量，% Ｇ　— 干燥后的残渣质量，g ; W试样的质量； ３ 水溶物含量的测定 3.1仪器 ａ) 玻璃漏斗）直径 １1.5cm　 b)锥形瓶：1５0ml c)定性滤纸 :直径18cm　　　　 3.2 步骤： 用量筒量取 100０ｍＬ 2.2条中配制的分析液，反复过滤，直至滤液清亮为止（一般 ２－３次即可）。吸取 ５0ｍＬ滤液于已恒重的称量瓶中，在水溶锅上蒸发至干，移入 １０0-105℃烘箱内干燥 ３0 ｍｉｎ， 取出冷却 ３ 0ｍiｎ后称重，复烘 １5 ｍｉｎ, 冷却称重直至恒重。 注：过迪时汤斗上面砚盖表面皿，并通过打孔的梅胶塞固定于三角瓶上，使谊液直接诊人瓶中 ３３ 计算． 式中： S3一 水溶物含量,％； Ｇ— 干燥后的残渣质量，g； W试样的质量,g ４ 鞣质含量的测定 4.１ 仪器 ａ）电动振荡器 ：100ｒ/ｍｉn； b )滤布: 夏麻布、真丝绸布或尼龙绸布， 23cmＸ　23cｍ； 4.2试剂． ａ）盐酸溶液：．0.1mol／L ； ｂ) 无水碳酸钠：分析纯； C)铬皮粉： 氧化铬含量为 0.3-0.5 ％。 ４.３ 步骤． 用 100 ｍｌ移液管吸取 ２.２中配制的分析液 １００ｍＬ于 ２５0ｍＬ锥形瓶中。 3号 、6 号合成鞣剂用无水碳酸钠，2８号合成鞣剂用盐酸溶液0.1mol／L 分别调至 ｐＨ值为 ３.５士0.1 。 称取相当绝干铬皮粉６.２5ｇ气干铬皮粉于已调好 ｐＨ值的分析液中，摇匀，在振荡机上振荡 ３0ｍ iｎ后取下，将皮粉和试液 自瓶中直接倒在洁净 的干燥滤布、滤纸上 ，拧干，使滤液经滤布、滤纸反复 ，直至滤液清亮为止 。用移液管吸取 ５0ｍＬ滤液 于恒重的称量瓶中，在水浴锅上蒸干 ，移入 １０0-105℃烘箱内干燥 ３0 ｍｉｎ， 取出冷却 ３ 0ｍiｎ后称重，复烘 １5 ｍｉｎ, 冷却称重直至恒重。 ４.4 .１ 气干铬皮粉应称质量的计算 式中：Ｘ0－ 气干铬皮粉质量，； ａ 一 气干铬皮粉含水量 ，％。 4.４.２　 3号、 6号合成鞣剂非鞣质含量的计算． 式中： Ｘ1非鞣质，% Ｇ－　干燥后残渣的质量，ｇ Ｗ1 — 无水碳酸钠的质量，g； Ｗ—　试样的质量，g； ．　　43.4 ％　－ 钠离子在无水碳酸钠中所占的质量百分比 4.4.3．28号合成鞣剂非鞣质含量的计算。 式中： X2一 鞣质含量,%； Ｇ 一 干燥后残渣的质量，g Ｖ— 消耗盐酸溶液的体积，ｍＬ C —盐酸溶液的浓度 Ｗ— 试样的质量，g 式中： －Ｘ， 4.4.4合成鞣剂鞣质含量的计算． X－A-B 式