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原子荧光操作规程 2008-06-14
打开电脑,进入WINDOWS桌面。
打开氩气瓶减压阀,分压表调至0.2MPa左右。
换上需要做元素的元素灯,打开仪器主机电源,双击桌面上图标进入仪器工作站,出现登陆画面点确定。
检查元素灯光斑是否对正,原子化器高度8mm左右,光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点(检查汞灯是否点亮,若不亮用点火枪激发点亮,)
温度设成160~200度,点应用。点“控温”和“点火”按钮
,自动进样,设置,载液空白位置设成255,其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定,点应用。
,输入曲线各标准点的浓度,若用仪器自动稀释曲线,在前打上对勾。
,添加样品可设置样品名称,样品号,样品形态,稀释因子,样品单位。确定
把标准空白,标准曲线,样品空白,样品按自动进样器设置位置放入样品架中。压好泵管,载流槽内倒入盐酸,放好还原剂和盐酸瓶。
,点击“自动测量”仪器依次测量载流,标准空白,标准曲线,样品空白,样品。
需要打印曲线,,数据打印。
仪器清洗,将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中,输入清洗次数点“开始”清洗三次以上。
关氩气,退出仪器工作站,松开泵的压块,关仪器主机电源。
几点注意:
一定要等状态栏显示的实际气流量达到设置的数值以后才能进行进一步操作,否则会导致液体进入气路损坏仪器。
不能进高浓度的样品,一般元素浓度控制在100ng/ml以下,汞控制在50ng/ml以下,否则管路残留不易洗尽。如果怀疑样品浓度高,一定要先稀释在进样做。
当做标准曲线没有响应值的时候,首先看炉丝有没有点亮,然后放入调光板看实时荧光值能不能增大到10000多,如果能到10000多,说明仪器检测部分没有问题。从试剂找原因(失效,比例不对,某种成分没加,蠕动泵泵管松紧度不合适,注射器中气泡没排尽,管路有漏气漏液等)
蠕动泵管的调节技巧:
先调还原剂那一路的泵管松紧度,方法是把卡子卡上以后,先将松紧度调最松,此时观察管路中是气体还是液体,如果是液体等一段时间,液体会被压力吹回来。这时候存在气液分界,肉眼易于分辨。然后点“清洗”,等蠕动泵转起来以后,一格一格的扳松紧调节扭,紧一下,停一会,看液体有没有流动,不流动,或者流动不舒畅,在继续紧,直到液体能顺利流过。此操作要在蠕动泵转动的情况下进行。一旦调的不好想重新调的话,要把松紧调节扭全松,等待液体被吹回来之后,再依次进行。
当还原剂那一路泵管调好之后,再将载液那一路调至差不多相同位置即可
5.做完实验,一定要将所有试剂都从仪器内部取出来,防止仪器被腐蚀。
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