化学浆纸浆粘度和聚合度测定基本原理步骤.pptVIP

纸浆浓度ρ可由绝干浆质量和溶液体积30.0mL 或50.0mL计算出来，然后再用[η]·ρ乘积除试 样浓度，求出特性粘度[η]mL/g。 例如：相对粘度ηr =8.20 ρ=0.004g/mL 由相对粘度查表2-6得[η]·ρ＝2.964 [η]＝2.964/0.004＝741ml/g （3）DP计算 DP0.905＝0.75[η]， 或 DP=（ 0.75×741 ）1.105 =1079 即可求出纸浆的平均聚合度。 当[η]＜1100mL/g时，误差要求小于2%； 当[η]＜700 mL/g时，误差要求小于1%； 当[η]＞1100mL/g时，误差可以大一些。 （4）未知聚合度试样浆浓的确定 首先根据纸浆品种，估计一聚合度，由表 2-5查出相应的浆浓和浆重。如浆浓为 0.2000g/100mL，测定结果相对粘度 ηr=6.12，查表2-6， [η]. ρ=2.455。 因[η]. ρ＜2.5，不符合[η]. ρ=3.0±0.5的 要求，应再按[η]. ρ=3.0，计算一浆浓。 计算方法是：用查表得出的[η]. ρ的乘积除以开始所选的浆浓，得出特性粘度[η]，然后 用3除特性粘度[η]，得到校正后的浆浓，最后用浆浓乘以试样瓶体积得出绝干浆质量。计算结果如下： 将[η]=2.455/0.0020=1227.5mL/g， 代入[η]. ρ=3.0±0.5式中， 则ρ=3/1227.5=0.002444g/mL 0.002444×50（30）=0.1222g（0.07332g） 按最后计算出来的浆样质量，从新测定纸浆粘 度，即可符合要求。 （四）注意事项 1.铜乙二胺溶液配置与标定时，铜的浓度 和乙二胺浓度必须调整至标准方法所要求的 范围内。铜的浓度C5=1.00±0.002mol/L， C4/C5=2.00±0.04。如果乙二胺浓度与铜的浓度之比R＜2，铜的浓度C5＞1.00mol/L，说明乙二胺和水量不够，可根据计算，加入一定量的乙二胺和水调整到要求的浓度。如果铜的浓度C5 ＜ 1.00mol/L， R ＞ 2，或C5 = 1mol/L 乙二胺浓度C4 ＞ 2，溶液无法调整需重新配制 2.铜乙二胺溶液和乙二胺溶液会引起过敏，要避免与皮肤和衣服接触。 3.粘度计毛细管的规格要求比较严，对测定结果影响比较大，要挑选上下粗细一致的毛细管。校准用毛细管粘度计的毛细管直径是：0.57±0.02mm，测定用毛细管粘度计的毛细管直径是：0.8 ±0.05mm。 4.由于氧在铜乙二胺溶液中对纤维素有降解作用，所以在测定时必须尽量避免空气与纤维素接触。 5.测定溶液粘度时，溶液温度是影响测定结果的重要因素。测定时要选用超级恒温水浴，温度控制在25±0.1℃。试样瓶要在此温度中调温5min中，测试过程中也要控制温度为25±0.1 ℃，所以毛细管外要加水套，以供测定时循环水使用。 6.同一试样必须测三次以上，取算术平均值作为测定结果。 补充毛细管内径用水银称重法测定 毛细管的内径可用水银称重法测定。将水银 吸到一定高度，然后放入已知质量的小容器中 ，在天平上称得质量为M，从相关手册中可查 出测定时温度的水银密度为D，设毛细管内径 为d，则可按下式计算出毛细管的内径: 第二章 造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析 第12节 化学浆粘度和聚合度的测定 纸浆粘度主要用以测定纤维素分子链的平均长度。纤维素由若干个葡萄糖基通过1－4β甙键组成，葡萄糖基的数目称为聚合度（DP）。聚合度的大小可以反映纸浆中纤维素分子链的长短，聚合度确定后纤维素的分子量也就知道了。纤维素的分子式为（C6H10O5）n，n表示葡萄糖基的数目，称为聚合度。纤维素在蒸煮和漂白过程中，受到氧化、水解和剥皮等反应，被降解破坏以后，平均长度降低，聚合度变小，粘度下降。 天然纤维素的平均聚合度棉麻最高，在10000左右，草浆纤维素稍低。化学纸浆的平均聚合度在1000左右。 测定纸浆粘度通常使用毛细管粘度计。粘度计的种类比较多，如乌式粘度计、奥式粘度计和北欧标准粘度计等。在测定粘度前，首先要选择适宜的溶剂将纤维素溶解，然后用所形成的纤维素溶液来进行测定。 过去曾采用铜氨溶液为溶剂，但由于铜氨溶液存在不易制备、不稳定、使纤维素分子发生氧化而降解等缺点，因此现在多采用铜乙二胺作为溶剂测定纸浆的粘度。纤维素溶于 铜乙二胺的反应如下: 2C6H10O5+2[C