水杨醛红外吸收光谱的测绘.docVIP

水杨醛红外吸收光谱的测绘 ——液膜法制样 ——杨兰森 一、实验目的 1．学习红外吸收光谱定量分析基本原理； 2．掌握即宪法定量测定方法； 3．学习液膜法制样。 二、实验原理 在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰基本上出现在同一频率区。但由于其所处环境不同，其基频峰频率发生一定位移，因此掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。 红外吸收光谱定量分析与紫外—可见光分光光度定量分析的原理和方法，原则上是相同的，他的定量基础仍然是朗伯—比耳定律。但在测量时，由于吸收池窗片对辐射的发射和吸收；式样对光的散射引起辐射损失；仪器的杂散辐射和试样的不均匀行等都将引致测定误差，引而给红外吸收光谱定量分析带来一些困难，需采取与紫外—可见光分光光度法所不同的实验技术。 由于红外吸收池的光程长度极短，很难做成两个厚度完全一致的吸收池，而且在实验过程中吸收池窗片一受到大气和溶剂中夹杂的水分侵蚀，而使其透明特性不断下降，所以在红外测定中，透过试样的光束强度，通常只简单地同以空气或只放一块盐片做为参比的参比光束进行比较，分别测量入射光和透射光的强度I 0和I ，依照A=lg(I0/I，求得该波长处的吸光度。 三、实验仪器及试剂 红外光谱仪；红外干燥灯；水杨醛(分析纯 ；溴化钾单晶体（2×3×0.8 cm2）；无水乙醇（分析纯）；毛细管；可拆式液体槽 可拆式液体槽 1. 前框；2. 后框；3. 红外透光窗盐片；4. 垫圈（氯丁橡胶或四氯乙烯）； 5. 间隔片（铅或铝）；6螺帽 四 、实验条件 1．测量波数范围 4000~650 cm-1 2．参比物 空气 3．扫描速度 4 min（3档） 4．室温 18~20℃ 5．相对湿度≤65% 五 、实验步骤 1. 取溴化钾单晶片，用脱脂棉蘸取无水乙醇洗涤单晶片上下表面，放在红外干燥灯下晾干。 2. 取水杨醛液体样品，加适量无水乙醇混合溶解，用毛细管取少量样品溶液，垂直点在溴化钾单晶片上，并晾干。 3. 将溴化钾单晶片固定在可拆式液体槽上，放在红外光谱仪的支架上，以空气为参比扫描测定红外谱图，记录数据并保存。 4. 以所得数据绘制水杨醛红外谱图并简单分析。 六 、实验结果 实验测得红外谱图： 解析： 1. 3500cm-1左右：C=O伸缩倍频； 2. 3650~3580 cm-1：-OH 伸缩振动； 3. 3030 cm-1附近：苯环中C-H 伸缩； 4. 2720、2820 cm-1：醛基氢伸缩 5. 2400~2340 cm-1：CO 2峰 6. 1680 cm-1左右：C=O伸缩 7. 1600、1500、1450 cm-1：苯环骨架振动； 8. 1200 cm-1附近：C-C 伸缩