熔融结晶法制备精萘的工艺研究_李一平.docVIP

108科技资讯 科技资讯 SCIENCE TECHNOLOGY INFORMATION 2013 NO.02 SCIENCE TECHNOLOGY INFORMATION 工　业　技　术 1 实验部分 1.1药品与设备 1.1.1实 验 药 品 由鞍钢化工总厂精萘车间生产的工业 萘 1.1.2实 验 设 备 (表 1 1. 2实验步骤及工艺流程 1.2.1实 验 步 骤 将 工 业 萘 加 热 至 85℃ , 全 部 熔 融 后 装 入结晶器内。 将结晶器水套 (超级恒温水浴 温度升高 , 控制在 85℃。 恒温 30min 后开始 以 一 定 的 降 温 速 度 进 行 降 温 。 当 达 到 所 需 要 的 温 度 后 继 续 进 行 恒 温 。 若 干 小 时 后 开 始放出液体 , 装入接受瓶内。 然后再继续升 温升至 85℃ , 将 剩 余 物 料 放 出 , 装 入 另 一 个 接 受 瓶 内 , 进 行 熔 点 测 定 。 1.2.2工 艺 流 程 图 (图 1 工 艺 流 程 如 图 1。 1. 3实验结果分析方法 1. 3. 1测 定 熔 点 的 方 法 本 次 实 验 采 用 的 是 对 熔 点 进 行 测 定 , 利用测得的熔点来分析精萘产品的纯度。 1. 3. 2测 定 熔 点 的 步 骤 (1 将 热 台 放 置 在 显 微 镜 底 座 上 , 并使 放入盖玻璃片的端口位于右侧。 (2 取两片盖玻片 (干净、 干燥的 , 在一 片上放适量的待测物品 (不大于 0.1mg, 并 使 药 品 均 匀 分 布 , 盖 上 另 一 片 载 玻 片 , 轻轻 压 实 , 然 后 放 置 在 热 台 中 心 , 盖 上 隔 热 玻 璃 。 (3 调整好显微镜 , 直到目镜中能清晰 看到热台中待测物体的象为止。 (4 打开电源开关 , 仪表上显示出热台 的即时温度值。 将开关拨向自动控制。 (5 观 察 被 测 物 料 的 熔 点 过 程 , 纪录初 熔 和 全 熔 时 的 温 度 值 , 用 镊 子 取 下 隔 热 玻 璃 和 盖 玻 片 , 即 完 成 测 试 。 1.3.3原 料 的 熔 点 与 纯 度 的 关 系 根据资料查得原料的熔点与纯度关系 表如 (表 2 。 文中萘的纯度根据表 2推算。 1. 4实验结果分析 1. 4. 1原 料 纯 度 的 测 定 原 料 纯 度 对 结 晶 操 作 起 着 重 要 的 作 用 , 根 据 纯 度 可 以 确 定 熔 融 结 晶 的 操 作 温 度。 萘的纯度测定采用熔点法 , 鞍钢工业萘 的 纯 度 见 表 3。 由表 3可知 , 工 业 萘 的 纯 度 为 95.093%,它的结晶温度为 78℃。 1.4.2结 晶 时 间 对 产 品 的 影 响 试验采用不同的结晶时间对工业萘进 行 第 一 步 纯 化 处 理 , 其 实 验 结 果 见 (表 4 。 结晶时间直接影响物系的平衡和结晶 率 。 1.4.3降 温 速 度 对 产 品 的 影 响 试 验 控 制 原 料 工 业 萘 初 始 温 度 在 85 熔融结晶法制备精萘的工艺研究 李 一 平 (唐山佳华煤化工有限公司 河北唐山 063600 摘 要 :萘作为多环芳烃在精细化工中有着不可取代的独特作用 , 主要用于生产燃料、 医药、 鞣革剂、 香料 , 植物保护剂及橡胶防老化剂 等。 本研究以焦油工业萘为原料 , 采用的是静态结晶法中的熔融法制备精萘的工艺。 实验结果表明 :此工艺具有操作简单、 能耗低、 不需要 溶剂、 三废排放少等优点 ; 结晶温度为 78.5℃ , 结晶时间为 20h 时 , 降温速度为 2℃ /h时 , 恒温时间为 16.5h, 精萘纯度高达 98.21%。 因 此 , 本研究具有重要的理论意义和实用价值。 关键词 :工业萘 精萘 熔融结晶 中 图 分 类 号 :TQ241.52文 献 标 识 码 :A文 章 编 号 :1672-3791(201301(b-0108-02 设备名称　 型号设备　 制造厂家　 超级恒温水浴　 L B 801—2型　 辽阳市恒温仪器厂　 超级恒温水浴　 C S501型　 上海锦屏仪器仪表有限公司通州分公司　 结晶器　 　 　 辽宁科技大学　 显微熔点测定仪　 X —6型　 北京泰克仪器有限公司　 表 1 实验设备表 熔点℃　 纯度%　 熔点℃　 纯度%　 熔点℃　 纯度%　 76.8　 93.85　 78.1　 96.28　 79.2　 98.30　 76.9　 94.02　 78.2　 96.45　 79.3　 98.45　 77.0　 94.20　 78.3　 96.65　 79.4　 98.60　 77.1　 94.39　 78.4　 96.85