河工大食品分析水分测定.pptVIP

有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的，从总重中减去水分 6.说明 从干燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散 灰化后的 残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析 用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡10~20分钟，再用水冲刷洗净 日本有采用自制铝箔杯直接灰化的 特点：杯子不吸湿 本身重量轻，好冷却 减小误差 在600℃以下，可稳定使用 测定值％中小数点后保留一位小数。 测定食糖中总灰分可用电导法，简单、迅速、准确，免泡沫的麻烦。 三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。 m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g 水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％ 计算：水不溶性灰分 = ×100% 四、 酸不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。 计算: 酸不溶性灰分％= ×100% m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量 无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级 甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％ 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。 本节 重点 灰分测定的定义 粗灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分 总灰分的测定原理、方法 灰分测定时加速样品灰化的方法 五、水分活度值的测定 食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法（AW测定仪法）、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测定仪法操作简便，能在较短时间得到结果 1、AW测定仪法 原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中 的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化， 从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。 在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测 定仪的AW为9.000。 五、水分活度值的测定 2.溶剂萃取法 原理：食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。 3、扩散法 样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下，分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，求出样品中AW值 五、水分活度值的测定 六、其它测定水分方法 1、化学干燥法 将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含 水样品同装入一个干燥器（玻璃或真空干燥器），通 过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重，然后 根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量，此 法在室温下干燥，需要较长时间，几天、几十天甚至 几个月。 注：干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等。 2、微波法 微波是指频率范围为103～3×105MHZ的电磁波。当微波通过含水样品时，因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗，所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。 3、红外吸收光谱法 红外线属于电磁波，波长0.75～1000μm的光。红外波段可分三部分：① 近红外区 0.75～2.5μm；② 中红外区 2.5～25μm；③ 远红外区 25～1000μm。 根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。 六、其它测定水分方法 思考题： 1.水分测定常用什么方法？它对被检验物有何要求？误差可能来自哪些方面？ 2.蒸馏法测定水分主要有哪些优点？常有试剂有哪些，使用依据是什么？ 3.卡尔费休法应注意的问题。 ? 技能要求 1.掌握常温干燥法测定水分含量的方法。 2.掌握水分活度仪的使用方法。 3.掌握各种不同水分含