醇酚醛酮醚类药物性质资料.pptVIP

杂质检测—水合氯醛 特殊杂质：醇合三氯乙醛 性质：遇碱分解产物三氯乙醛和乙醇 方法：取本品1.0g，加水4ml和氢氧化钠试液2ml，摇匀，滤过，滤液加碘试液至显深棕色，放置1小时，不得生成黄色结晶性沉淀 第五节酮类药物的分析 1、? 代表药物? 月桂氮卓酮 吡喹酮 扑米酮 1、遇酸水解 扑米酮酸性下分解，生成甲醛，溶液显紫色，可利用甲醛的专属反应鉴别。 扑米酮+变色酸 → 紫色（专属反应） 扑米酮的鉴别试验 扑米酮的鉴别试验 2、遇碱的分解反应 扑米酮碱性下加热灼烧分解生成氨气，可利用红色石蕊试纸鉴别，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。 方法：取本品0.1g，加无水碳酸钠0.1g混合后，加热灼烧，即有氨气发生。 月桂氮卓酮呈羟肟酸铁反应的显色反应。即在氢氧化钾溶液中，与盐酸羟胺反应，内酰胺环破裂生成羟肟酸衍生物，再与三氯化铁中的三价铁离子形成有色的配合物。 鉴别实验：取本品2ml，加甲醇2ml，加1mol/L盐酸羟胺1ml，加氢氧化钾一小粒，置水浴上加热，放冷，加三氯化铁试液1滴，摇匀，置水浴上加热，溶液显棕紫色 月桂氮卓酮的鉴别试验 本类药物的杂质检查通常采用色谱法进行，如月桂氮卓酮中已内酰胺与有关物质的检查采用薄层色谱法；吡喹酮中有关物质的检查采用高效液相色谱法。 二、杂质检查 薄层色谱法 1.供试品溶液和对照品溶液的配置 2.制版 3.点样 4.展开 5.显色 6.结果判定 薄层色谱法 供试品溶液1 对照品溶液3 供试品溶液2 杂质检查 酚类药物《中国药典》2005年版规定均应检查不挥发物杂质。 苯酚中不挥发物的检查： 取本品5.0g，置水浴上蒸发挥干后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得超过2.5mg。 含量测定 酚类药物的含量测定通常采用溴量法。 即利用加入定量过量的溴滴定液与酚类药物发生溴代反应，过量的溴滴定液用碘化钾还原，析出的单质碘再用硫代硫酸钠滴定液滴定。 含量测定——方法分析 原理 本法是利用定量过量的溴与有机药物发生溴代反应 过量的溴用碘化钾还原，析出的碘用硫代硫酸钠滴定液滴定。 含量测定——方法 取本品约0.75g，精密称定，至500ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，置碘量瓶中，精密加溴滴定液（0.1mol/L）30ml，再加盐酸5ml，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞 含量测定——方法 加碘化钾试液6ml，立即密塞，充分振摇后，加氯仿1ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1mol/L）相当于1.569mg的 。 含量测定——方法分析 含量计算 苯酚的含量测定方法系剩余滴定法，故采用下式计算： 含量测定——方法分析 注意事项： ①溴滴定液的配制 因为溴易挥发，通常用定量的溴酸钾与过量的溴化钾配成的水溶液作为滴定液。测定时，在盛供试品的酸性溶液中溴酸钾与溴化钾发生反应，生成定量的溴，再与供试品作用。 含量测定——方法分析 注意事项： ②利用本法测定药物含量时，通常是在相同的条件下做空白试验，以消除仪器、试剂及溴挥发引起的误差，且可根据空白返滴定与供试品返滴的体积的差数计算出供试品中被测物的含量，且因为做了空白试验，溴滴定液的浓度不需标定。 含量测定——方法分析 ③为防止游离溴和碘的挥散逸失，通常在碘瓶的瓶口处加水封闭。 ④在光或热作用下，氢溴酸、氢碘酸易被空气氧化，因此，应置于冷暗处放置。 含量测定——方法分析 ⑤在进行溴代反应时，常加入少量氯仿或其它有机溶剂，溶解生成的溴代物，以减少溴代物沉淀包藏溴及吸附碘而引起的误差，且便于终点观察。 第三节 醚类药物的分析 盐酸苯海拉明的结构 二本甲氧基结构与硫酸的显色反应 醚类结构遇酸的水解反应 氯离子鉴别试验 盐酸苯海拉明的鉴别试验 与硫酸的显色反应 取本品约5mg，加硫酸1滴，初显黄色，随即变成橙红色；滴加水，即成白色乳浊液。 原因：盐酸苯海拉明含有二苯甲氧基结构，能与硫酸发生显色反应。 盐酸苯海拉明的鉴别试验 遇酸的水解反应 取本品约30mg，加水1ml溶解后，加盐酸1ml，即发生白色乳浊液；加热煮沸数分钟，析出油状液，放冷，凝固成白色蜡状固体。 原理：遇酸发生特殊水解反应，生成水溶性较小的二苯甲醇 盐酸苯海拉明的鉴别试验 氯离