无机化学课件 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备.pptVIP

* * 制备三草酸合铁(III)酸钾，了解其性质和制备条件 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 一、实验目的 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，即K3[Fe(C2O4)3]·3H2O, 为绿色 单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110℃下可失去全部结晶 水，230℃时分解。此配合物对光敏感，光照下即发生分解。 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要 原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产 价值。 二、实验原理 用铁(Ⅱ)盐与草酸反应制备难溶的FeC2O4 ·2H2O，然 后在K2C2O4存在下，用H2O2将FeC2O4氧化成K3[Fe(C2O4)3]， 同时生成的Fe(OH)3通过加入适量的H2C2O4溶液也被转化成 配合物。 6FeC2O4·2H2O + 3 H2O2 + 6 K2C2O4 = 4 K3[Fe(C2O4)3] + 2 Fe(OH)3 + 12 H2O 2 Fe(OH)3 + 3 H2C2O4 + 3 K2C2O4 = 2 K3[Fe(C2O4)3] + 6 H2O 总反应： 2 FeC2O4 ·2H2O + H2O2 + 3 K2C2O4 + H2C2O4 = 2 K3[Fe(C2O4)3] + 6 H2O 三、实验步骤 2.0g (FeSO4·7H2O) (100mL烧杯) 8ml蒸馏水 0.5mL 1mol·L H2SO4 加热溶解 (酒精灯) ① 1mol·L-1H2C2O4（10mL） ① 搅拌、加热、煮沸 　黄色沉淀 （FeC2O4·2H2O) 倾泻法洗↓３次 （10mL H2O / 次） 1.溶解 2.沉淀 3.氧化 黄色沉淀 饱和K2C2O4 　 (6mL) 3%H2O2(10mL) 40℃水浴 Fe(Ⅱ)→Fe(Ⅲ) （加热至沸） 4.生成配合物 沉淀近沸 1mol·L-1H2C2O4(4mL) 1mol·L-1H2C2O4(1mL) 溶液pH = 4—5 完全溶解 翠绿色溶液 暗处放置结晶 8mL 乙 醇 减压抽滤 计算产率 冷却后 实验注意事项： 1．FeC2O4加热10min，搅拌； 2．洗涤沉淀，除尽H2SO4 ； 3. Fe(Ⅱ)一定要氧化完全； 4. 控制好反应后K3[Fe (C2O4) 3]溶液的总体积，以对结晶有。 5. 产品避光保存