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食盐的提纯和质量检查 一、实验目的 * * 1.进一步了解提纯食盐的原理和方法。 2.了解精制食盐中杂质检查的方法。 3.初步掌握电子天平及普通过滤、减压过滤、溶液的蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。 二、实验原理 粗食盐 不溶性杂质: 泥沙(过滤除去) Ba2+ + CO32- → BaCO3↓ Ba2+ +SO42- → BaSO4↓ Ca2+ +CO32-(过量)→ CaCO3↓ 4Mg2+ + 4CO32- + H2O → Mg(OH)2·3MgCO3↓+ CO2↑ 可溶性杂质 SO42-: Ca2+: Mg2+: Ba2+: K+: 蒸发浓缩,NaCl析出,K+留在溶液中。 三、实验步骤 1.食盐的称量与溶解 粗食盐(8g) (电子天平) 小烧杯 30mLH2O 量筒 加热搅拌 使之溶解 2.除SO42- 加热近沸 (搅拌) BaCl2 BaSO4↓完全 △ 5min ↓颗粒长大(易于沉降) 3.检查SO42-是否除尽 取上清液 (nd) ① HCl ② BaCl2 观察现象 出现混浊:SO42-未除尽,继续加BaCl2 不混浊:SO42-除尽 ↓弃去 抽滤 4.除去Mg2+、Ca2+、Ba2+等阳离子 滤液近沸 (搅拌) 不生成↓为止 多加0.5mL ,静止。 Na2CO3 饱和 5.检查Ba2+是否除尽 上层清液 (nd) H2SO4 3mol·L-1 观察现象 出现混浊,表示有Ba2+,需加Na2CO3。 不浑浊(Ba2+除尽) 过滤 (玻璃) ↓弃去 滤液用瓷蒸发皿盛放 6.用HCl 调解酸度,除去剩余的CO32- 滤液加热 (搅拌 ) HCl 6mol·L-1 pH = 4~5(用pH试纸检查) 7.蒸发浓缩、干燥处理 缓慢加热(酒精灯)蒸发、浓缩至糊状稠液为止(原体积的1/4), 冷却后抽滤,称重(记录数据)。 8.精制食盐中杂质的检查 H2SO4 Ba2+ ①NaOH ②镁试剂(天蓝色↓示有Mg2+) Mg2+ ①HAc(除Mg2+干扰),②(NH4)2C2O4 Ca2+ ①HCl(除CO32-干扰),②BaCl2 SO42- 现象 加入试剂 被检离子 1.实验仪器的洗涤 无明显油污的仪器洗涤: 自来水、蒸馏水各洗三次(毛刷)。 有明显油污的仪器洗涤: 先用洗衣粉或去污粉或洗液洗,再用自来水、蒸馏水各洗三次。 2.电子天平的使用、酒精灯的使用。(略) 3.量筒的使用 注意:眼睛视线、液体的弯液面和量筒的刻度相切。 四、实验涉及的基本操作 4.过滤 常压过滤(普通过滤): ①滤子的叠法: 对折、再对折,将三层的外面两层失去一角 ②使滤纸紧贴漏斗壁,以少量水润湿,赶走气泡;安装漏斗。 ③过滤:先转移溶液,后转移沉淀,每次转移量不能超过滤纸上沿。 ④洗涤:将洗液转入漏斗,洗涤时溶剂的用量应按少量多次原则。 减压过滤(抽滤): 减压可以加速过滤,还可以把沉淀抽吸得比较干燥。 ①滤纸剪成比布氏漏斗内径略小、又能将全部瓷孔 盖住的形状。 ②滤纸放入漏斗内,少量水润湿,打开开关(斜口对着吸滤瓶的吸气嘴),使滤纸吸紧在漏斗上。 ③过滤时,将溶液沿着玻棒流入漏斗(不要超过漏斗总量的2/3),待滤液滤下后转移沉淀,并将其平铺在漏斗中,继续抽吸至沉淀比较干燥为止。 ④先拔橡皮管,后关开关。
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