无机化学课件 实验四 氧、硫、氮、磷元素离子的分离和鉴定.pptVIP

* * 实验四 氧、硫、氮、磷 元素离子的分离和鉴定 一、实验目的 掌握氧、硫、氮、磷元素混合离子的分离和 鉴定的原理及方法 二、实验原理 氧和硫、氮和磷分别是周期系ⅥA、ⅤA族元素。 利用离子的特征反应进行离子鉴定 三、实验内容 1.练习个别鉴定S2-、SO32-、S2O32-、SO42-、NO2-、 NO3-、PO43-、NH4+ 的存在 2．向指导教师领取一份未知溶液，设法分离和鉴定有哪些离子存在。 可能含有：S2-、SO32-、S2O32-、SO42-、NO2-、 NO3-、PO43-、NH4+ (1)S2-的鉴定( 点滴板 ) 试液２滴 + 1%Na2[Fe(CN)5NO] →紫红色有S2- 四、实验提示： (2)SO42-的鉴定(试管 ) 试液5滴 白色↓ BaCl2 ↓不溶 HCl 为避免S2O32-对鉴定的影响，应先用HCl酸化，除去沉淀后，再进行SO42-的检出。 注意： (3)PO43-的鉴定(试管 ) 试液(2~5d ) 浓HNO3 (10d) 钼酸铵 (20d) 水浴微热40~50℃ 黄色↓ SO32-、S2O32-等还原性离子可使六价钼还原成低价“钼蓝”。 注意： 加入浓HNO3后，立即加热煮沸，然后再加钼酸铵试剂。 磷钼酸铵能溶于过量磷酸盐中，所以在鉴定 PO43-时应加过量钼酸铵试剂。 (4)NH4+的鉴定(气室法 ) 表面皿 试液４-５滴 几滴NaOH 表面皿 贴上湿润的 石蕊试纸 扣在一起 做成气室 石蕊试纸变蓝有NH4+存在 试液10滴 + PbCO3(s)→ 充分搅动 离心分离 弃去沉淀 检验S2- 是否除尽 未除尽，离心液重复上述操作至完全除尽为止。 ①除去S2- 离子 （5）NO2-、NO3-、 SO32-、S2O32-鉴定 ②NO2-的鉴定(试管 ) 试液5滴 2mol·L-1HAc 酸 化 FeSO4·7H2O晶体 → 棕色 ③NO3-的鉴定(试管 ) 试液5滴 + 振荡 溶解 沿试管壁慢慢 滴入浓H2SO4 FeSO4·7H2O (晶体) 观察浓H2SO4和液面交界处有棕色环的生成 NO2-对NO3-的鉴定有干扰 注意： 除去NO2-的方法： 混合液中加饱和NH4Cl，一起加热 。