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* 上页甲基酰胺化合物的放大图: 苯环上的峰也显示不是单一化合物, 而是异构体 (几何) 的组合 * 长链化合物的氢谱解析: 归属时, 可以分成 a,b,c,d,e 五种, 其中 b 包合其他相近化学位移的亚甲基. 谱图的积分符合, 大力支持此化合物. 或许仍需要 MS 的分子量做最后确定. 若要积分更准确, 必须: 扫描时间足够, 足够的弛豫时间, 让积分线平整. * 上页长链化合物的放大图: 积分的确不错 另外: Br 旁边三个 CH2 的化学位移比较不同, 其他的集中在 b. * 上述长链化合物的碳谱: 1. 碳谱仍有重叠, 无法完全确定碳数. 2. 但是, 碳谱积分仍可以给出一些信息 * 上页长链化合物的碳谱放大图: 对碳谱积分, 多少得到支持最大峰含有 5 个碳. 备注: 一般碳谱不积分 (涉及极化转移的 noe 效应), 但当环境类似 (都是邻近的 CH2), 积分也有些参考性 * 粗产品检测: 溶剂 DMF 未去除干净: DMF 特征在 3.0 ppm 处两峰, 8 ppm 一峰 高场区虽杂乱, 但信号峰的化学位移与积分大致合理 * 上页化合物, 经过纯化后的情况: 峰 a 观察到特征的 doublet. 可以将放大图 “inset” 到谱图中 各峰的积分符合: 需要四舍五入协助判断归属 * 粗产品检测范例: 专注在峰 a, 积分符合在低场芳香区的 b/c 的积分 高场区有一些杂质峰, 等待纯化时去除 * 粗产品检测范例: 产物的醛基峰太低. 副产物峰太高. 2. 可以考虑放弃此反应. * 上页反应重做: 醛基比较明显 苯环区裂分复杂, 可能受 F 的影响. 3. 高场区有溶剂峰未除尽. * 含 F 化合物的碳谱范例: 本化合物几乎每个 C 都被 F 裂分 C-6 接 F, 化学位移最低场, 耦合常数最大. * 含多氟化合物的解析: 峰 C-4 为羰基, 最低场. C-1,2,3 的彼此耦合裂分大, C-1 与 C-2 被紧接的 F2 裂分为三个峰, 放大观察又受隔壁 F 的小裂分影响; C-3 被紧接的 F3 裂分为四个峰, 又主要被隔壁 F2 裂分为小三重峰. 评注: 不确定 C-1 与 C-2 的归属. F 的归属困难, 规律仍在归纳判断中. 定 C-1 较高场, 可能受两边 CF 的抵消拉力. 标注其它峰: 氘代丙酮的两个 C 峰. * 上图的放大: C-4 呈现三重峰 C-3 应是四重峰, 各峰呈现小三重峰 * 上页多氟化合物的氟谱情况: 得到三个 F 峰 由积分与裂分判断归属: 积分比 2:2:3. * 多氟苯化合物的碳谱: 1. 除了羰基, 每个 C 都被 F 裂分. 直接接 F 的 C2, C3, C4 裂分特别大, 成两个峰. * 上面含氟苯甲酸的氟谱: 得到三种氟, 积分比符合 2:1:2, 从积分确认 b 的归属, a/c 则不好确定. * 上页化合物氟谱中 F-a 的放大图: 受邻近 F 的耦合影响, 呈现复杂情况. 推测八重峰可能由于 2x2x2 * 上页氟谱 b 的放大图: 呈现 9 重峰. 解释: 受 * 上页化合物氟谱中 F-c 的放大图: 受邻近 F 的耦合影响, 呈现复杂情况. 推测八重峰可能由于 2x2x2 * 另一长链化合物范例 (胺类): 许多亚甲基重叠, 粗看解谱困扰 * 上页长链化合物的放大图: 放大后看出 a 与 e 符合 triplet N 旁边 的 d (单峰) 与 e (三重峰) 重叠. 总积分符合所求, 感觉满意 * 上页长链化合物的碳谱: 有许多碳峰, 基本化学位移合理, 都在 70 ppm 以内. 遗憾: 无法得到完美的 20 个碳峰, 即使谱宽 250 ppm 的碳谱也出现碳峰重叠现象 (因 CH2 的环境太相似) 幸运: 由门槛 “TH” 协助判断, 18/19 碳峰相近重叠, C 5-16 相近重叠. 总数目符合. * 上述碳谱的放大图: 积分进一步支持: 5-16 的积分约十个 C, 18-19 积分两个碳 备注: 碳谱一般不积分, 但对环境近似的亚甲基, 其积分有时具有参考性 (因为弛豫/极化转移条件大致相同) * 上述碳谱的放大图: 积分进一步支持: 5-16 的积分约十个 C, 18-19 积分两个碳 备注: 碳谱一般不积分, 但对环境近似的亚甲基, 其积分有时具有参考性 (因为弛豫/极化转移条件大致相同) * 上述碳谱的放大图: 积分进一步支持: 5-16 的积分约十个 C, 18-19 积分两个碳 备注: 碳谱一般不积分, 但对环境近似的亚甲基, 其积分有时具有参考性 (因为弛豫/极化转移条件大致相同) * 继续上页, 查找Et3NH Cl 的结果. * 亚甲基