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原子吸收光谱分析-2 唐山市疾病预防控制中心 邢大荣 5.干扰及消除 石墨炉原子吸收法的干扰机理目前尚有不同的观点，因此对每类样品都必须分别加以考虑。 (1)背景吸收及消除 一些样品原子化时基体组分挥发出来，并以气态分子、盐微粒、烟雾的形式吸收或散射光，这种综合效应称为背景吸收。其结果是分析元素的信号被基体元素的信号抑制或增强，产生误差。一般情况下，背景干扰在短波部分最明显。多数背景吸收能与分析元素的吸收区别开，因为分析元素的原子只能吸收很窄的谱线，而背景吸收都是宽带吸收。 消除背景吸收的方法有：用邻近的非吸收线；用氘灯扣背景；改用另一条波长较长的分析线；用化学方法改变样品的性状，降低背景吸收；减少注入石墨炉中的试样量；提高灰化温度和增大灰化时间；增加惰性气体的流量，但流量不应过大。 (2)化学干扰及消除 在石墨炉分析中，很难区别化学干扰和基体干扰，因为这两者的效果相似。化学干扰使原子化产生的基态原子数减少；基体干扰使原子化速度改变。采用标准加入法，一般情况下可补偿上述化学干扰。 (3)基体干扰及消除 样品和标准溶液的性质相差较大，在原子化阶段元素挥发速度不同时，就产生这种干扰。含有大量盐类或酸类的样品中很容易产生基体干扰。用同类的、经分析过的样品作标样，或者在样品和标液中使主要成分浓度保持相近，常常能抵消基体影响。 (4)各种离子的干扰及消除 离子干扰一般采用加入掩蔽剂的方法予以消除，例如，SO42－、PO43－对铅有干扰，加入7.5g/L的La可降低干扰。 四.特征浓度与检测限 过去，一直习惯于将灵敏度定义为能产生1％吸收或者0.0044吸光度所需要的被测元素的浓度(μg/mL)或含量(μg/g)。现将能产生1％吸收的被测元素的浓度或含量定义为特征浓度和特征含量，以区别于其它方法的灵敏度的概念。 计算公式如下： C×0.0044 S＝──────， (μg/mL)/(1％) A 式中 C ── 测试溶液浓度，μg/mL； A ── 测试溶液的吸光度； S ── 待测元素的特征浓度，(μg/mL (1％)。 检出限反映仪器在测量中总噪声电平的大小，意味着仪器所能给出检出元素的最低浓度，定义为：在不少于10次测量中，信号等于空白溶液(或接近空白溶液)3倍标准偏差所对应的试样浓度。 D·L =( C ×3σ)/A 式中D·L ── 待测元素的检出限(μg/mL)； C ─ 测试溶液的浓度(μg/mL )； A ─ 测试溶液的平均吸光度； σ ─ 测试溶液测试10次以上的标准偏差 五.分析方法 原子吸收分光光度法定量分析常用的方法有标准曲线法(又称工作曲线法、校准曲线法、标准系列法、常规法)、直接比较法、紧密内插法、标准加入法和内标法等。 1.标准曲线法 标准曲线法是最常用的分析方法。可利用计算器进行回归计算，求出样品中待测元素的浓度。仪器的工作状态经常变动，标准曲线的位置也随之改变。实际分析时，每次测定都应绘制标准曲线，或用标准溶液对以前的标准曲线位置进行适当的校正。同时，在测定标准溶液和试样溶液时，应严格保持仪器工作条件的一致与稳定。 2.标准加入法 标准加入法又称标准增量法。当样品中基体含量较高且含量变化不定时，很难配制与其相似的标准溶液。这时采用标准加入法可有效地消除溶液基体及其它组分对分析的干扰。但是，当干扰的存在使标准曲线产生弯曲时，标准加入法的应用受到一定的限制。使用标准加入法必须注意以下几点。 (1)为得到精确的加入结果，一般采用加入四个量(包括样品溶液)来制作加入法的外推曲线。 (2)只适用于浓度与吸光度有线性关系的范围。标准溶液的加入量应当适中，过高的加入量，容易落入标准曲线的弯曲范围，过低的加入量，则外推的误差大。元素的加入量亦应与样品溶液的预计浓度大致相当。 (3)此法不能消除分子吸收的干扰，只有在扣背景吸收后才能使用。 标准加入法是否适用的检查①选择相距一定波长的两条分析线，分别测定标准加入法制备的试液，所得两条工作曲线应相交于横坐标轴上的同一点，否则表明可能有背景吸收等干扰存在。  六.仪器的维护与保养 1.仪器的安装注意事项 (1)仪器放置应远离磁场、电场及高频装置，防止电、磁场的影响，并应远离振源。 (2)仪器放置应远离门、窗，防止气流对火焰的影响。 (3)安装地点应尘埃少、干燥、无腐蚀性气体。仪器上方应有通风设备，应避免太阳直接照射。 2.石墨炉的维护 做好对石墨炉的日常维护，可保证