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检测质量控制环节 检测质量控制环节 检测质量控制环节 选时选点 严格执行GBZ 159-2004工作场所空气中有害物质监测的采样规范和评价规范是关键 1、选择采样点和对象(个体采样时)根据监测(检测?)需要和工作场所状况,选定具有代表性的、用于空气样品采集的工作地点。 2、选择采样时机(时段)选择一年中待测物浓度最高月份,并在最高时段进行采样。 3、选择采样频率国家安全生产监督管理总局令第47号《工作场所职业卫生监督管理规定》1)存在职业病危害的用人单位,应当委托具有相应资质的职业卫生技术服务机构,每年至少进行一次职业病危害因素检测。2)按评价规范确定。 现场采集 样品流转输送 从收集转移 编号 注意样品有效保存期 填写样品流转卡 四、检测分析工作的质量控制 人员 仪器设备 试剂 方法 实验室内部质量控制 实验室外部质量控制 人员 检验人员 检验专业、持证上岗 质量监督员 具有工作经验、检验专业、熟 悉实验室质量管理 科室负责人 精通实验室技术工作、具有 工作经验和质量管理经验 仪器设备 满足开展检测项目的要求 对检测结果产生影响的必须检定(強检的)或校准(非強检的) 明确仪器设备使用环境 定期进行维护 做好仪器设备使用记录 试剂 吸收液 解吸液 消化液 稀释液 标准溶液 方法 使用的方法: 国家标准方法 行业标准和地方标准方法 客户指定的国际、区域的有效标准方法? 方法 方法确认: 实验室在开展新项目前、标准变更时,必须进行方法确认。 确认:空白值、线性、回收率、测定不确定度 方法 方法确认方法: 对参考标准或标准物质进行测定 其他认可的或经典方法进行比对 实验室间进行对比 对测定结果的影响因素作系统评审 实验室内部质量控制 空白对照 定量方法 检查限、测定下限和最低检出浓度 实验室检测过程质量控制 空白对照 试剂空白 方法空白 仪器空白 样品空白 定量方法 校准曲线法 职业检测标准中定量 方法主要采用的方法 单点校正法 标准加入法 定量方法 校准曲线法 :是描述待测物质浓度或量与相应值或其他指示量关系曲线。 校准曲线 检出限、测定下限和最低检出浓度 检出限:在给定的概率P=95%时,能够定性区别零的待测物的最低浓度或含量。 测定下限:在给定概率P=95%时,能够定量检测待测物的最低浓度或含量。 最低检出浓度:在一定的采样体积下,该方法所能检测的工作场所空气中有害物质的最低浓度。 检出限 分光光度法:在最佳测试条件下,以重复多次(至少6次)测定的试剂空白吸光度的3倍标准差,或吸光度0.02处所对应的待测物浓度,两者中取最大值。 原子吸收光谱法:在最佳测试条件下,以重复多次(至少10次)测定的约等于5被预期测定下限浓度的含待测物标准溶液吸光度的3倍标准差,所对应的待测物浓度或含量。 色谱法:在最佳测试条件下,以3倍噪声所对应的待测物浓度或含量值。 测定下限: 分光光度法:以试剂空白吸光度的10倍标准差,或吸光度0.03处所对应的待测物浓度或含量作为定量下限,两者中取最大值。 原子吸收光谱法:以3.3倍检出限既10倍标准差所对应的待测物浓度或含量。 色谱法:以3.3倍检出限既10倍噪声所对应的待测物浓度或含量。 最低检出浓度 工作场所空气中有害物质最低检出浓度,考虑样品的处理过程,然后除以标准采样体积而得到的浓度。 实验室检测过程质量控制 检测过程的质量控制方法包括: 测定标准物质和质控样 测定加标回收样品 测定标准物质和质控样 标准物质和质控样是指由权威机构给出的准确量值,与实验室检测样品基质相同物质。 将标准物质和质控样同样品同时处理和测定,它们之间的相对误差小于±10%,则表明测定接准确可靠的。 测定加标回收样品 空白加标回收 样品加标回收 实验室外部质量控制 实验室间比对 上级实验室组织的比对实验 检测结果的数值修约 确定修约间隔 按进舍规则进行进舍 不允许连续修约 确定修约间隔 指定修约间隔为10-n,或指明将数值修约到n为小数。 指定修约间隔为1,或指明数值修约到 “个”位数。 指定修约间隔为10n,或指明将数值修约到将数值修约到“十”、“百”、“千”……数位。 按进舍规则进行进舍 四舍五入, 拟舍弃的数字的最左一位数字小于5,则舍去,保留其余各位数字不变。 拟舍弃的数字的最左一位数字大于5,则进一,即保留数字的末位数字加1。 拟舍弃的数字的最左一位数字是5,其后又非0数
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