气象色谱法测定鱼肉中农药和含量.pptVIP

背景资料 有机农药纯品一般为白色晶体，工业品为浅黄或黄色油状液体，大多具有特殊的臭味，而敌百虫和敌敌畏则具有令人愉快的水果香味。有机磷农药化学性质不稳定，多数易氧化、水解、异构化，温度、pH值，水分等因素会加速这些过程的进行，在碱性条件会迅速分解而失效。如食品，饮料中机磷农药残留超标，会引起机磷农药中毒，其毒理作用在于抑制体内的胆碱酯酶，使其失去了分解乙酰胆碱的能力，使各项功能失调，引起身理紊乱和轻重不一的中毒症状。因此对食品，饮料及周围环境中机磷农药进行检测并采取相应的措施十分必要。本实验以鱼和肉类为例采用气象色谱法来检测其有机磷农药残留量 实验原理 在气象色谱分析法中，固定相为液相的，试样试样中各组分的分离是基于各组分在固定液中溶解度的差异。混合组分在色谱柱内经过反复多次溶解、挥发过程，使溶解度小的组分先流出色谱柱，溶解度大的组分后流出色谱柱。本实验用FPD检测器的气象色谱仪进行鱼和肉有机磷农药的残留量测定，用外标法将样品液与标准液比较定量。 实验部分 主要仪器与试剂 主要仪器：岛津GC-14APTF气象色谱仪（FPD检测器和岛津CR-7A数据处理机） 有机磷农药标准样：敌敌畏99.9%，乐果99.9%，对硫磷10ug/ml，甲基对硫磷99.9%。 检测样品：鸡肉、鱼、牛肉。 水：采用石英亚沸二次蒸溜水 标准溶液：将敌敌畏、乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷农药标准品用甲苯制成100 ug/ml的储备液；对硫磷为10ug/ml标准液，用甲苯稀释各储备液，配制成1～10ug/ml混合液。 样品溶液的制备 提取 将动物组织粉碎，称取粉碎的样品20g于250ml具塞锥形瓶中，加入丙酮60ml，在电动震荡器上振摇0.5h，取下后立即过滤，得到提取液。 气象色谱试验条件 色谱柱：2.1m×3.2mm玻璃填充柱； 固定液：1.5%OV-17+1.95%QF-1的混合固定液; 担体：150-75um(100-200目)Chromosorb W-HP; 其它条件：气化室温度270℃、检测器温度250 ℃ 、柱温240 ℃ ；空气：620ml/min;载气（高纯氮）：30 ml/min；程序升温：190℃保持2min，然后以20℃/min升至220℃并保持11.5min。 样品的分析 ⑴ 标准样品的分析 移取敌敌畏储备液1.0ml，乐果1.3ml,甲基对硫磷0.8ml,马拉硫磷3.8ml，对硫磷0.8ml混合后制成标准溶液50ml。取混合标准溶液1.0ul在确定的色谱条件下进样分析，得到标准样品的色谱图（见图1）。通过相对保留时间定性分析。 注意事项 仪器应严格按照操作方法进行操作，严禁油污、有机物以及其它污物进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化 用任意一种检测器，启动仪器前应先通入载气 思考题 ⒈在用气象色谱仪操作过程中，进样时应注意哪些事项要求？ 答：⑴进样时应要求操作稳当、连贯、迅速。 ⑵进针位置及速度、针尖停留和拔出速度都会影响进样的重现性。 ⑶一般进样相对误差为2~5% ⑷用10uL微量注射器在仪器上练习进样操作，清洗溶剂是乙醇，样品是丙酮，进样量0.5uL * * 气相色谱法测定鱼和肉中有 机磷农药残留量 生物制药09304 第七组 净化 取提取液30ml于125ml分液漏斗中，加入20g/l硫酸钠溶液60ml，二氯甲烷30ml。摇动2min后，置于架上静止分层，将下层提取液放入第二个250ml具塞锥形瓶中。再在分液漏斗的残余溶液中加入二氯甲烷20ml，摇动再提取2min静止分层后，下层液与前液合并。在第二个锥形瓶中加入中性氧化铝1g，摇动1min。将液体从第二个锥形瓶中倒出并经滤纸过滤于100ml蒸发皿中。将盛滤液的蒸发皿放在60℃的恒温水浴锅上，蒸发浓缩至1ml。用少量的丙酮多次将残液洗入具塞并带刻度的10ml试管中，定容至5ml，供气象色谱分析用。 ⑵ 样品的分析 取制备好的样品提取液1.0ul进样分析，分别得到相应于鸡肉、鱼和牛肉的气相色谱图，图2为鸡肉的色谱图。采用外标法定量得到各样品中的农药残留量，见表1。 图二：鸡肉样品色谱图 按照图二依次绘制出鱼、牛肉样品的色谱图 信号 0 6.0 12.0 保留时间 t/min 鱼肉样品色谱图 信号 0 6.0 12.0 保留时间 t/min 牛肉样品色谱图 数据处理 由于ws与As均已知，而Ai根据色谱图可得到，则可算样品中有机磷农药的残留量 牛肉 鱼 鸡肉 对硫磷 马