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国家环境保护总局标准 PNDF 14.1:2:4.128-98 天然水、饮用水、污水中矿物油（石油类） 总浓度的测定荧光分析法 I 俄罗斯 1998 目录 TOC \o 1-3 1 引言 2 2 本标准测量误差范围 2 3 计量器具、辅助器物、试剂和材料。 2 3.1 计量器具 2 3.2 试剂 3 3.3 辅助器物 3 3.4 试剂配制方法 3 3.4.1 氢氧化钠溶液：5％质量百分比 3 3.4.2 盐酸溶液：3％容量百分比 3 3.4.3 矿物油正己烷标准储备液：100mg/L 3 4 测量方法 4 5 安全要求 4 6 对分析人员资格要求 4 7 进行测量必备条件 4 8 测量前准备 5 8.1 样品采集 5 8.2 正己烷纯度检查方法 5 8.3 分析仪的校准 6 8.4 分析仪校准特性的稳定性控制 6 9 试样分析 7 10 数据处理 8 11 测量结果表示 8 12 测量误差控制 9 附录A 10 附录B 12 附录C 14 1 引言 本标准规定用Fluorat-02 分析仪在天然水、饮用水、污水中测定 矿物油总质量浓度的方法。定量测定浓度范围为0.005?50mg/L。 自然界存在的脂肪、腐殖质、饱和烃不干扰矿物油的测定。测定水中 轻油组分（汽油）以及个别化合物时本标准不能保证(2)中给出的误差值。 在下列情况下试样的正己烷提取液必须经氧化铝吸附柱进行提纯： －造纸制浆工业、化工业未处理过的废水试样 －根据本标准(9)，如试样的正己烷提取液的透光率低于本标准(9)规定 的数值。 2 本标准测量误差范围 执行本标准能保证测量误差不超过表(1)列出的值。 表1 法定误差以及本标准测定误差（置信度95％） 测量范围，mg/dm3 法定相对误差， ?n ,% 本标准测定相对误差,?? ,% 0.001?0.02 50(-65/+100) 65(65) 0.02?0.1 50(-65/+100) 40(40) 0.1?0.5 50(50) 40(40) 0.5?50.0 25(25) 25(25) 注：污水水样的参数在括号内，天然以及饮用水水样的参数不用括号。 3 计量器具、辅助器物、试剂和材料。 矿物油质量浓度的测定需采用下列计量器具、辅助器物、试剂和材料。 3.1 计量器具 俄罗斯有关国家标准代号： Fluorat-02 分析仪 ТУ4321－00194 分析天平，精度二级 ГОСТ 24104－88 砝码 ГОСТ 7328－82 整量移液管（一个标线）， 容量为10ml，精度二级 ГОСТ 29169－91 刻度移液管，容量为1、2、 5ml，精度二级 ГОСТ 29227－91 两个50 ml容量瓶、两个25 ml 容量瓶，精度二级 ГОСТ 1770－74 两个分别为100 ml和25 ml量筒， 精度二级 ГОСТ 1770－74 国家标准物质－矿物油正己烷溶液（1mg/ml ）*， （用于校准分析仪） ГСО 7422－97 国家标准物质－矿物油固体片块， （用于误差控制） ГСО 7117－94 3.2 试剂 蒸馏水 ГОСТ 6709－72 正己烷*** ТУ6－09－3375－78 盐酸，化学纯 ГОСТ 3118－77 氢氧化钠，化学纯 ГОСТ 4328－77 对正己烷纯度的要求参见本标准（8.2）。 3.3 辅助器物 容量为1000ml的锥形瓶 ГОСТ 25336－82 容量为250ml分液漏斗 ГОСТ 25336－82 玻璃器皿洗涤方法参见本标准附录A。为进行氧化铝吸附柱上矿物油 提纯所需要试剂和设备详见本标准附录B。 3.4 试剂配制方法 3.4.1 氢氧化钠溶液：5％质量百分比 称取5g氢氧化钠固体颗粒溶解于95g蒸馏水。贮于聚乙烯瓶中，保质期 为2个月。 3.4.2 盐酸溶液：3％容量百分比