头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查药物分析.pptxVIP

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2020-01-30 发布于上海
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头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查药物分析.pptx

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第十一章抗生素类药物的分析中国药科大学药学院药分教研室中国药科大学药学院药分教研室一、概述1. 抗生素（antibiotics）在低微浓度下即可对某些生物（病原微生物）的生命活动有特异抑制作用的化学物质的总称 2. 分类β–内酰胺类氨基糖苷类四环素类大环内酯类多烯大环类多肽类中国药科大学药学院药分教研室生物合成（发酵）半合成化学合成一、概述 3. 来源 4. 抗生素的特点化学纯度较低活性组分易发生变异稳定性差生产工艺复杂发酵过程不易控制，易受污染原因中国药科大学药学院药分教研室一、概述5. 抗生素质量分析采用生物学法与物理化学法鉴别：理化方法、微生物法检查：水分、异常毒性、热原、细菌内毒素、降压物质等含量/效价测定：微生物法：与临床疗效吻合，灵敏度高，但操作复杂费时；理化方法：准确度与专属性较高，且操作简便，但与临床疗效有偏差中国药科大学药学院药分教研室二、β–内酰胺类包括青霉素类和头孢菌素类 1. 化学结构青霉素类：6-APA为母核头孢菌素类：7-ACA为母核中国药科大学药学院药分教研室二、β–内酰胺类酸性(羧基)UV（共轭）酸性较强（pKa 2.5-2.8）临床常用其碱金属盐（水溶性好）青霉素类：苯环取代基头孢菌素类：母核有共轭结构2、主要理化性质旋光性稳定性(内酰胺)有多个手性碳干燥条件较稳定，溶液不稳定降解失效氧化剂、酸、碱酶、金属离子、Δ青霉素中国药科大学药学院药分教研室二、β–内酰胺类 2、主要理化性质中国药科大学药学院药分教研室Fe3+H+二、β–内酰胺类3、鉴别1）羟肟酸铁反应： β–内酰胺类羟肟酸显色2）茚三酮反应 α-氨基蓝紫色3）双缩脲反应 β–内酰胺类紫色4）光谱法（UV、NMR）5）色谱法（HPLC、TLC）NH2OH·HClNaOH呈色反应茚三酮Δ 碱性酒石酸铜中国药科大学药学院药分教研室二、β–内酰胺类3、鉴别-------------头孢利定的NMR鉴别法 (JP14) NMR鉴别法取本品50mg溶于0.5ml重水中，测定NMR光谱时，应显示δ= 3.8 附近 δ= 6.9～7.5δ= 7.9～9.0单峰信号多重峰信号多重峰信号235强度比中国药科大学药学院药分教研室二、β–内酰胺类3、鉴别-------------头孢氨苄鉴别的TLC条件 CHP（2000）5mg/ml 2μl 硅胶G 0.1mol/L枸橼酸液-0.2mol/LNa2HPO4-丙酮 (120:80:3)0.1% 茚三酮溶液显色USP（24）25mg/ml 5μl 硅胶醋酸乙酯-水-乙腈-冰HAc (48:18:14:14)短波长UV光检出BP（1999）0.4%(W/V) 1μl 硅烷化硅胶HF25415.4% NH4Ac(pH6.2)-丙酮(85:15)254nm 检出中国药科大学药学院药分教研室二、β–内酰胺类4、特殊杂质检查--------------聚合物、有关物质、异构体等举例：色谱条件与系统适用性试验头孢他啶中聚合物测定测定法色谱条件与系统适用性试验头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查异构体和有关物质中国药科大学药学院药分教研室头孢他啶中聚合物测定-----------色谱条件与系统适用性试验流动相A：含3.5%硫酸铵的0.01mol/L磷酸盐缓冲液理论板数应不低于900，拖尾因子在0.75～1.5葡聚糖凝胶G-10蓝色葡聚糖2000254nm 检测中国药科大学药学院药分教研室头孢他啶中聚合物测定-----------色谱条件与系统适用性试验流动相B：0.01%十二烷基硫酸钠溶液峰面积的RSD应小于5.0%葡聚糖凝胶G-10头孢他啶对照品溶液254nm 检测中国药科大学药学院药分教研室头孢他啶中聚合物测定-----------测定法外标法计算，本品含头孢他啶聚合物以头孢他啶计不得超过0.3%流动相A：含3.5%硫酸铵的0.01mol/L磷酸盐缓冲液葡聚糖凝胶G-10AS254nm 检测头孢他啶样品（20mg/ml）中国药科大学药学院药分教研室头孢他啶中聚合物测定-----------测定法外标法计算，本品含头孢他啶聚合物以头孢他啶