行业标准《钽铁、铌铁》编制说明书-钨.docVIP

行业标准《钽铁、铌铁精矿化学分析方法-钨量的测定》 编制说明 一、工作简况 1. 任务来源及计划要求 根据中国有色金属工业协会下发的中色协综字[2009]165号文“关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”的文件精神，行业标准《钽铁、铌铁精矿化学分析方法-钨量的测定》（YS/T 358.4—201X）的修订工作由赣州有色冶金研究所负责起草，九江有色金属冶炼厂、广东从化钽铌冶炼厂、宜春钽铌矿参与起草，计划编号为2009-0218T-YS，项目完成年限为2010年。 2、起草单位情况和主要工作过程 2.1 起草单位情况 赣州有色冶金研究所创建于1952年，是我国冶金系统最早成立的三个研究所之一。是我国有色行业中科技开发与生产等综合实力较为突出的骨干企业，是南方离子吸附型稀土发现命名单位。先后承担过国家火炬计划、国家“863”项目、“八五”国家重点科技攻关项目、国家高新技术产业化示范工程项目；完成与钨、稀土、钽铌、矿山机械及自动化设备相关的各类科研、工程项目近200项，取得科研成果100余项，获国家发明奖6项，获国家科技进步奖7项，拥有专利16项。从事钨、稀土、钽铌等新技术、新材料研究。 赣州有色冶金研究所于2007年负责修订了行业标准《钨精矿》（YS/T 231-2007）。 赣州有色冶金研究所分析检测中心长期从事钨、稀土等有色金属矿产品、产品的分析方法研究和检验工作，曾著有《钨矿石中钨及其伴生元素的分析》和《水质分析》两本书；修、制订了《钨精矿部颁标准化学分析方法》、《钨精矿国家标准分析方法》、《南方离子型稀土矿混合稀土氧化物的化学分析方法》、部分《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》及其他稀土产品国标分析方法等。 2.2 主要工作过程 为了做好本标准的修订工作，赣州有色冶金研究所通过技术查新、市场调查、国内企业应用等方式了解了钽铁、铌铁精矿生产现状和钽铌冶炼产品的生产状况、技术指标及应用发展趋势，于2009年6月形成了行业标准《钽铁、铌铁精矿化学分析方法》起草方案，并积极组织相关人员制好样品，对上述分析方法开展了方法试验工作，经过大半年的努力，于2010年3月完成了分析方法的起草实验报告和讨论稿，并送验证单位验证。 2010年8月26 2.3试验情况 赣州有色冶金研究所和九江有色金属冶炼厂、广东从化钽铌冶炼厂、宜春钽铌矿接受标准起草任务后，积极组织相关人员制好样品，对分析方法开展了方法试验工作，经过一年的努力，于2010年3月完成了分析方法的起草实验报告和讨论稿，并送验证单位验证。从实验以及验证结果可见分析数据准确可靠、可行。（结果见表1-6） 表1 方法准确性试验 样品名称 本底，mg 加入量，mg 测定值，μg/mL 回收率，% 2009-2 1.84 1.00 2.84 100.00 2009-2 1.84 2.00 3.83 98.81 表2 方法精密度和重复性限 编号 测得WO3含量% 平均值% 标准偏差 RSD% 重复性限 2009-1 0.42、0.42、0.42、0.43、0.43、0.43、0.44、0.44、0.44、0.44、0.45 0.433 0.0101 2.33 0.029 2009-2 0.90、0.90、0.91、0.91、0.92、0.92、0.92、0.93、0.9.、0.94、0.94 0.920 0.0141 1.54 0.040 表3 一验单位方法准确性试验 样品编号 样品本体量(mg) 加入WO3量(mg) 测出量(mg) 回收率(%) 2009-1 0.898 1.0 1.91 101.2 2009-1 0.898 2.0 2.87 98.6 2009-2 1.856 1.0 2.84 98.4 2009-2 1.856 2.0 3.85 99.7 表4 一验单位精密度试验 编号 测定数据（%） 平均值% 标准偏差 RSD% 2009-1 0.44、0.47、0.43、0.47、0.45、0.44、0.47、0.43、0.46、0.44、0.44 0.449 0.0181 4.03 2009-2 0.94、0.90、0.93、0.91、0.95、0.91 、0.94、0.93、0.90、0.95、0.95 0.928 0.0198 2.13 表5 二验单位1精密度试验 编号 测定数据（%） 平均值（%） 标准偏差 RSD% 2009-1 0.42、0.43、0.42、0.43、0.44、0.43、0.43、0.42、0.44、0.43、0.44 0.43 0.0077 1.80 2009-2 0.91、0.93、0.93、0.91、0.92、0.93、0.94、0.91、0.91、0.93、0.94 0.92 0.012 1.31 表6 二验