铟化学分析方法 第2部分：锡量的测定.docVIP

YS/T 276.2—201X YS/T 310—XXXX PAGE 2 PAGE I ICS .77.99中华人民共和国工业和信息化部　发布××××-××-××实施 ×××× ICS .77.99 中华人民共和国工业和信息化部　发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 铟化学分析方法 第二部分：锡量的测定 苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺 分光光度法测定锡量 Methods for chemical analysis of Indium Part 2：Determination of tin content- The Phenylfluorone-cetyltrimethyl ammonium Spectrophotometry （送审稿） （预审稿） YS/T 276.2—201× 代替YS/T 276.2-1994 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 2 PAGE 6 前 言 YS/T 276《铟化学分析方法》共包括11个部分， ——第一部分 砷量的测定 氢化物发生──原子荧光光谱法 ——第二部分 锡量的测定 苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法 ——第三部分 铊量的测定 甲基绿分光光度法 ——第四部分 铝量的测定 铬天青S分光光度法 ——第五部分 锌、铁量的测定 方法一：电热原子吸收光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第六部分 铜、镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第七部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第八部分 铋量的测定 方法一：氢化物发生-原子荧光光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第九部分 铟量的测定 EDTA容量法 ——第十部分 铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——第十一部分 砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法本部分为第二部分。 本部分代替YS/T 276.2-1994《铟化学分析方法 苯芴酮—溴代十六烷基三甲胺分光光度法测定锡量》，与YS/T 276.2-1994相比，主要有如下变动： ──扩展了测定范围由0.0010%~0.025%至0.0005%~0.5%； ──补充了精密度、质量保证和控制条款； ──补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：湖南水口山有色金属集团公司、广西华锡集团股份有限公司、中金岭南韶关冶炼厂。 本部分起草人：蔡军、黄晓刚、任志满、张修华、覃祚明、杨观新、曾光明、谭平生、曾军、王婷香、姚惠君 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ──GB8221.2-1987； ──YS/T 276.2-1994。 YS/T 267.2—XXXX YS/T 276.2—XXXX PAGE 1 铟化学分析方法 第二部分：锡量的测定　 苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本部分规定了铟中锡量的测定方法。 本部分适用于铟中锡量的测定。测定范围：0.0005％～0.5％。 方法原理 试料用硫酸和硝酸分解，加热蒸发除去过剩的硝酸，在0.6mol/L硫酸溶液中，锡（Ⅳ）与苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺生成有色络合物，于波长510nm处测量其吸光度。按标准曲线法计算锡量。 锑（Ⅲ）、铁（Ⅲ）的干扰，加入酒石酸、高锰酸钾和抗坏血酸消除。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 硝酸（1+3）。 硫酸（5mol/L）。 酒石酸溶液（50 g/L）。 高锰酸钾溶液（10 g/L）。 抗坏血酸溶液（20 g/L）：每100ml抗坏血酸溶液中加入5滴硫酸溶液（3.2），混匀，用时现配。 苯芴酮溶液（0.3g/L）：称取0.06 g苯芴酮于195mL无水乙醇中,加5mL硫酸溶液(3.2),摇动使其溶解,2天后使用。如有不溶残渣，过滤后使用。 溴代十六烷基三甲胺（15g/L）：称取3g溴代十六烷基三甲胺，加入200mL乙醇，在50~60℃水浴中加热溶解，混匀。贮存于棕色瓶中。 锡标准贮存溶液：称取0.1000 g金属锡（99.99%以上）于300mL烧杯中，加