《铅及铅合金化学分析方法 钙的测定 火焰原子吸收光谱法》（草案）.docVIP

铅及铅合金化学分析方法钙的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了铅及铅合金中钙含量的测定方法。 本部分适用于铅及铅合金中钙含量的测定。测定范围：0.010％～2.00％。 2方法原理 试料用硝酸、酒石酸溶解。在稀硝酸介质中，以镧盐作释放剂，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处测量钙的吸光度。 3试剂 制备溶液和试验用水均为一级水，实验所用器皿均用稀硝酸浸泡后，用一级水彻底清洗。 3.1市售试剂 3.1.1 酒石酸。 3.1.2 三氧化二镧 3.1.3 硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。 3.1.4 盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。 3.2 溶液 硝酸（1＋2）。 硝酸（1＋99）。 盐酸（1＋1）。 溶样酸：称取30g酒石酸（3.1.1），溶于500mL硝酸（3.2.1）中，混匀。 镧溶液（50g/L）：称取5.87g三氧化二镧（3.1.2），置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.1.3），加热溶解并稀释至100mL，混匀。 铅溶液：称取纯铅（99.99％）10.0g，置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.2.1），低温溶解完全。取下，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g铅。 铝溶液：称取0.100g铝片（铝﹥99.9％，钙﹤0.01％）于250mL烧杯中，缓缓加入20mL盐酸（3.2.3），低温加热至溶解完全。取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。 3.3标准溶液 3.3.1 钙标准贮存溶液：称取2.4972g优级纯碳酸钙（预先在105℃～110℃烘1h置于干燥器中，冷却至室温）于250mL烧杯中，加入60mL硝酸（3.2.1），低温加热至完全溶解，煮沸，取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.3.2 钙标准溶液：移取10.00mL钙标准贮存液（3.3.1）于100mL容量瓶中，用硝酸（3.2.2）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钙。 4仪器 原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ──特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.12ug/mL。 ──精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 ──工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。 5分析步骤 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。表1 钙的质量分数／% 试料/g 分取试液体积/mL 0.010～0.040 1.0 -- ＞0.040～0.20 0.5 -- ＞0.20～0.80 1.0 10.0 ＞0.80～2.00 1.0 5.0 空白试验 称取与试料中相当量的纯铅（99.99％），并加入相当量的铝溶液（3.2.7），随同试料做空白试验。 测定 5.3.1 将试料（5.1）置于100mL烧杯中，加入10mL溶样酸（3.2.4），低温加热溶解完全 5.3.2 钙含量在0.010%～0.20%，将试液（5.3.1）移入100mL容量瓶中，加入10.0mL镧溶液（3.2.5），用水稀释至刻度，混匀。 5.3.3 钙含量在0.20%～0.80%，将试液（5.3.1） 移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取该溶液10.00mL于100mL容量瓶中，加入9mL溶样酸（3.2.4），加入10.0mL镧溶液（1.2.5），用水稀释至刻度，混匀。 5.3.4 钙含量在0.80%～2.00%，将试液（5.3.1） 移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取该溶液5.00mL于100mL容量瓶中，加入9.5mL溶样酸（3.2.4），加入10.0mL镧溶液（3.2.5），用水稀释至刻度，混匀。 5.3.5 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，与标准系列同时，以水调零测量溶液吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙浓度。 5.4 工作曲线的绘制 5.4.1 钙含量为0.010％～0.040％试料的工作曲线 5.4.1.1 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钙标准溶液（3.3.2）分别置于一组100mL容量瓶中，加入10.0mL铅溶液（3.2.6）、10mL溶样酸（3.2.4）、10.0mL镧溶液（3.2.5），加入与试料中相当量的铝溶液（3.2.7），用水 5.4.1.2 与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光