铟化学分析方法 第4部分：铝量的测定.docVIP

YS/T 276.4—201X YS/T 310—XXXX PAGE 2 PAGE I ICS .77.99中华人民共和国工业和信息化部　发布××××-××-××实施 ×××× ICS .77.99 中华人民共和国工业和信息化部　发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 铟化学分析方法 第四部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 Methods for chemical analysis of indium Part 4：Determination of aluminium content- Chromazurol S Spectrophotometry (送审稿) （预审稿） YS/T 276.4—201× 代替YS/T 276.4-1994 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 2 PAGE 6 前 言 YS/T 276《铟化学分析方法》共包括11个部分， ——第一部分 砷量的测定 氢化物发生──原子荧光光谱法 ——第二部分 锡量的测定 苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法 ——第三部分 铊量的测定 甲基绿分光光度法 ——第四部分 铝量的测定 铬天青S分光光度法 ——第五部分 锌、铁量的测定 方法一：电热原子吸收光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第六部分 铜、镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第七部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第八部分 铋量的测定 方法一：氢化物发生-原子荧光光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第九部分 铟量的测定 EDTA容量法 ——第十部分 铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——第十一部分 砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 本部分为第四部分。 本部分代替YS/T 276.4-1994《铟化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量》，与YS/T 276.4-1994相比，主要有如下变动： ──扩展了测定范围由0.0005~0.0015%至0.0003%~0.0015%； ──补充了精密度、质量保证和控制条款； ──补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院负责起草。 本部分起草单位：广西华锡集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究院、株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分起草人：林信钊、王薇惟、黄旭、黄小美、李满芝、黄永忠、龙玉瑜、何胜 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ──GB8221.4-1987； ──YS/T 276.4-1994。 YS/T 276.4—XXXX YS/T 276.4—XXXX PAGE 1 铟化学分析方法 第四部分：铝量的测定　 铬天青S分光光度法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了铟锭中铝含量的测定方法。 本部分适用于铟锭中铝含量的测定。测定范围：0.0003%～0.0015%。 2 方法原理 试料用氢溴酸分解，在5.5mol/L氢溴酸介质中，以乙酸丁酯萃取分离铟，微量铁用抗坏血酸掩蔽，在pH5~5.8的溶液中，铝与铬天青S-溴代十四烷基吡啶形成有色络合物，在分光度计波长640nm处测量吸光度。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氧化钠。 3.2 盐酸（ρ1.19 g/mL），优级纯。 3.3 乙酸丁酯。 3.4 盐酸（1+3）。 3.5 氢溴酸（5.5mol/L）。 3.6 氨水（1+2）。 3.7 2,4-二硝基酚溶液（1g/L），用乙醇配制。 3.8 抗坏血酸溶液（1g/L），用时配制。 3.9 铬天青S溶液（0.3g/L）。 3.10 溴代十四烷基吡啶溶液（1.5g/L）。 3.11 乙酸钠溶液（100g/L）：称取100g无水乙酸钠溶于水中，加入1g 3.12 标准溶液 3.13 铝标准贮存溶液（200μg/mL）：称取0.2000g金属铝（99.99%以上），置于聚乙烯烧杯中，加入20mL水、3g氢氧化钠，待其完全溶解后，加100mL盐酸，搅拌使沉淀溶解，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，以水称释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg铝