铟化学分析方法 第8部分：铋量的测定.docVIP

YS/T 276.8—201X YS/T 310—XXXX PAGE 2 PAGE I ICS .77.99中华人民共和国工业和信息化部　发布××××-××-××实施 ×××× ICS .77.99 中华人民共和国工业和信息化部　发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 铟化学分析方法 第八部分：铋量的测定 方法一：氢化物发生—原子荧光光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of indium Part 8：Determination of bismuth content- Method 1: Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry Method 2: Flame atomic absorption spectrometry (送审稿) （预审稿） YS/T 276.8—201× YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 276.8—XXXX YS/T 276.8—XXXX PAGE 1 前 言 YS/T 276《铟化学分析方法》共包括11个部分， ——第一部分 砷量的测定 氢化物发生──原子荧光光谱法 ——第二部分 锡量的测定 苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法 ——第三部分 铊量的测定 甲基绿分光光度法 ——第四部分 铝量的测定 铬天青S分光光度法 ——第五部分 锌、铁量的测定 方法一：电热原子吸收光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第六部分 铜、镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第七部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第八部分 铋量的测定 方法一：氢化物发生-原子荧光光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第九部分 铟量的测定 EDTA容量法 ——第十部分 铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——第十一部分 砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法本部分为第八部分。 本部分为新增部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分起草人：郭军、张莹、于亮、王薇惟、林信钊、梁博文、黄小美、黄 旭、邹智、庞文林 铟化学分析方法 第八部分：铋量的测定 方法一：氢化物发生-原子荧光光谱法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了铟中铋含量的测定方法。 本部分适用于铟中铋含量的测定。测定范围：0.0001%～0.01%。 2 方法原理 试料经盐酸、硝酸溶解，在盐酸介质中，使用氢化物－原子荧光光谱仪测定铋量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 硝酸 (ρ1.42 3.2 盐酸 (ρ1.19g/mL)，优级纯。 3.3 盐酸溶液（10%）。 3.4 硼氢化钠（AR）。 3.5 硼氢化钠溶液（20g/L）：称取20g硼氢化钠（3.4）溶于1000mL氢氧化钠溶液 (5g/L) 中，摇匀。现用现配。 3.6 铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（＞99.95%），加10mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，加入90mL硝酸（3.1），冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg铋。 3.7 铋标准工作溶液：移取2.00mL铋标准贮存溶液(3.6)于200mL容量瓶中，用盐酸(1+4)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0μg铋。 4 仪器 原子荧光光谱仪，附铋高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标均可使用： ──检出极限：不大于2×10-9g ──精密度：用0.05μg/mL的铋标准溶液测量11次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的5.0%。 原子荧光光谱仪的参考工作条件： ——灯电流40mA； ——负高压250V； ——载气流量400mL/min； ——屏蔽气流量1000mL/min； ——读数延迟时间1s； ——读数时间18s。 5 试样 按YS/T 222标准