行业标准《铍精矿、绿柱石化学分析方法 第3部分 磷量的测定 磷钼钒酸分光光度法》编制说明.docVIP

《铍精矿、绿柱石化学分析方法》编制说明 第3部分：磷量的测定 磷钼钒酸分光光度法 工作简况 根据全国有色金属标准化技术委员会有色标委[2010]7号的通知，新疆有色金属研究所、水口山有色金属有限责任公司、湖南有色金属研究院、阿拉山口出入境检验检疫局石油-化工矿产品重点实验负责YS/T 254.3 -201X《铍精矿、绿柱石化学分析方法第3部分：磷量的测定 磷钼钒酸分光光度法》行业标准的修订任务。四家单位于2010年4月成立了修订组，对国内外铍精矿、绿柱石化学分析方法标准进行了资料的查阅；分析方法中的测定条件进行了选择，并汇总各方建议，经修改、完善后制定了本部分的审定稿。 标准修订的依据、原则 铍是制造核武器、核反应堆、卫星、导弹的关键部件的重要材料。铍精矿—绿柱石是生产工业氧化铍、铍铜合金、高纯氧化铍、金属铍产品的原料。我国已形成铍采选冶和加工的完整体系。YS/T 254.3-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量》是1994年制定的，已经近20年了，进行方法修订显得很有必要。 本标准格式按照GB/T1.1-2009标准要求编写，有利于规范测定方法，具有可操作性。本次修订标准对测定条件进行了实验选择。 国内外标准资料情况 经过多方查阅国内外标准资料，目前没有收集到国外同类产品的分析方法标准。国内标准是1994年制定的YS/T 254.3-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量》。 查阅到的相关文献为： 1）GB/T6682 –1992《分析实验室用水规格和实验方法》 2）GB/T6150.4-2009 《钨精矿化学分析方法 磷黄分光光度测定磷量》 3）GB 6520.6-86 《硅青铜、硅黄铜化学分析方法 磷钼钒酸分光光度测定磷量》 试验情况 4.1 测定方法的情况分析 磷的测定普遍采用磷酸铵重量法、磷钼蓝分光光度法、磷钼钒酸分光光度、电感耦合等离子体光谱法。绿柱石中磷含量一般为0.x%～1%左右，采用磷钼蓝分光光度法或磷钼钒酸分光光度较为合适。 磷钼钒酸分光光度是用氢氧化钠熔融试样，用水浸取，在0.5mol/L～1.0mol/L硝酸介质中，磷酸根离子与钒酸铵和钼酸铵生成可溶性的磷钒钼酸黄色络合物，于分光光度计波长420nm处，测定其吸光度。氢氧化钠分离法可以除去铍精矿、绿柱石中铁、铜、钴等大量杂质元素。大量硅的干扰，采用控制溶液硝酸酸度在1.0mol/L、显色温度在25℃以下和显色时间控制在30min 磷钼蓝分光光度法是用过氧化钠熔融试样，用水浸取。分离钙、镁、铁、锰等元素，氢氟酸、高氯酸驱除硅、砷，在高氯酸介质中硝酸铋作催化剂，抗坏血酸将钼酸铵与磷生成的磷钼杂多酸还原成磷钼蓝。于分光光度计波长690nm处，测定其吸光度。由于磷钼蓝的组成不固定，它的吸收光谱及颜色的强度随介质、还原剂、酸度的不同而变动。硅、砷元素生成相同的钼杂多酸，并还原成相同的蓝色，而过剩的钼酸铵对测定也有干扰，测定前必须进行分离。经过试验对比，此次制定标准选择采用磷钼钒酸分光光度法测定磷含量。 4.2 试验数据 新疆有色金属研究所接受标准起草任务后，积极组织技术人员对分析方法开展了方法试验工作。2010年6月完成了分析方法的起草实验报告和讨论稿，交与水口山有色金属有限责任公司、湖南有色金属研究院、阿拉山口出入境检验检疫局石油、化工矿产品重点实验室进行验证试验。主要试验及验证如下： 表1 方法回收试验 试样号 试样测定值 P/% 加入量（mg） 总测定值 P/% 回收（mg） P 回收率/（%） 1号 0.267 0.200 0.459 0.192 96.0 0.500 0.767 0.508 102 2号 0.0222 0.200 0.220 0.198 99.0 0.500 0.526 0.504 101 3号 0.313 0.200 0.516 0.203 103 0.500 0.817 0.514 103 表2 方法精密度和重复性限 试样号 测定值 P/% 平均值 P/% 标准偏差 RSD/% 重复性限 1号 0.263 0.264 0.268 0.267 0.268 0.268 0.266 0.269 0.266 0.268 0.265 0.267 0.00192 0.72 0.0054 2号 0.0250 0.0210 0.0203 0.0247 0.0218 0.0216 0.0203 0.0208 0.0233 0.0209 0.0241 0.0222 0.00178 8.02 0.0044 3号 0.310 0.315 0.311 0.311 0.311 0.305 0.311 0.313 0.320 0.307 0.324 0.313 0.