应用化学综合实验.doc

.. .. .. PAGE .专业资料. 目 录 目录…………………………………………………………………………………………………1 TOC \o 1-1 \h \z 第一部分 现代分析方向 3 实验一 甘氨酸铜螯合物的制备及表征 3 实验二 苯酚光分解中间产物的HPLC分析 5 实验三 水中总汞的分光光度测定 7 实验四 除草剂环特净的气相色谱分析 9 实验五 氟离子选择电极法测定牙膏中的氟 11 实验六 分光光度法测定人发中的微量铬 13 实验七 离子选择电极测定保健品中钙的含量 15 实验八 茶叶中咖啡因的提取、鉴定和含量分析 17 实验九 鸡蛋中铜铁等微量元素分析 19 实验十 火焰原子吸收法测定人发中的钙、铁、锌、铜 20 第二部分 精细有机合成方向 21 实验十一 地奥明的合成 21 实验十二 2-氨基-6-三氟甲氧基苯并噻唑的合成 23 实验十三 苯胺的合成 25 实验十四 咪唑乙酸盐酸盐的合成 27 实验十五 苯乙酮的不对称还原 29 实验十六 阿司匹林的合成 31 实验十七 3-二甲基氨基苯丙酮盐酸盐的制备 33 实验十八 3-苯基丙醛的合成 35 实验十九 2,3-环氧基-2-甲基丙酸甲酯的制备 37 实验二十 1-苯基丙醇的制备 39 第四部分 物理化学方向 41 实验二十一、磁化率测定 41 实验二十二、紫外分光光度计测定溶液的活度系数 44 实验二十三 挥发性双液体系气—液平衡相图的绘制 46 实验二十四 摩尔折射度的测定 48 实验二十五 电动势法测定化学反应的热力学函数 51 实验二十六 热重分析法测定CaC2O4?H2O热分解反应的动力学参数 52 实验二十七 差热分析法 53 实验二十八 煤炭燃烧热的测量 57 实验二十九、乙酸乙脂分子量的测定 60 实验三十、活性炭在醋酸水溶液中的吸附作用 61 第四部分 水化学方向 62 实验三十一 阻垢剂ATMP和PAA的协同效应 62 实验三十二 CODCr测定中Cl-对测定结果的影响 64 实验三十三 极化法评价缓蚀剂的协同效应 66 实验三十四 NaClO处理含酚废水时pH的影响 69 实验三十五 丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物的制备及阻垢性能评定 70 实验三十六 聚铝的合成及评定 72 实验三十七 Cl-浓度对碳钢在Na2CO3溶液中钝化行为的影响 74 实验三十八 PO43-对ATMP阻垢性能的影响 76 实验三十九 石灰－纯碱软化水 78 实验四十 还原沉淀法处理含铬废水 80 第一部分 现代分析方向 实验一 甘氨酸铜螯合物的制备及表征 一、实验目的 1、根据文献综述氨基酸微量元素螯合物的制备方法； 2、掌握有机溶剂沉淀制备甘氨酸铜螯合物的方法； 3、熟悉红外光谱仪的使用方法。 二、实验原理 氨基酸和微量元素都是生物体必需的营养要素。氨基酸是构成蛋白质的基本结构单元，如甘氨酸、天冬氨酸和赖氨酸都属于生命体必需的天然氨基酸；微量元素直接或间接地参与机体几乎所有的生理和生化功能，对生命活动起着极为重要的作用。氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂，既能充分满足生命体对微量元素的需要，又能达到补充氨基酸的双重功效。 水溶液中甘氨酸和铜盐反应能生成具有五元环稳定结构的螯合物。由于甘氨酸铜螯合物在乙醇等有机溶剂中的溶解度极小，因此在其水溶液中加入有机溶剂就能将螯合物沉淀分离，从而可制得高纯度的甘氨酸铜螯合物。 由于甘氨酸上的氨基和羧基参与配位与金属离子形成了螯合物，导致其在红外光谱上的特征吸收峰发生了移动。因此，比较甘氨酸和甘氨酸铜螯合物的红外光谱变化，可进一步确证螯合物的生成。 三、仪器与试剂 Nicolet 170SX 型傅立叶变换红外光谱仪； 甘氨酸（AR）、CuSO4·5H2O（AR）、无水乙醇（AR）、茚三酮（AR）。 四、操作步骤 1、合成工艺 铜盐 调pH 有机溶剂 离心分离 甘氨酸 溶解 水浴螯合 沉淀螯合物 干燥 产品 实验步骤 甘氨酸5 g、硫酸铜2.5 g、水250 mL加入400 mL烧杯中，搅拌下溶解，用NaOH调节体系的pH在6.5左右，70～80℃水浴反应1 h左右。冷却后