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第六章 扫描电子显微术(SEM) Scanning Electron Microscopy SEM的特点 样品制备较简单，甚至可以不作任何处理。并且样品可以很大，如直径可达10 cm以上。 具有相当的分辨率，一般为2-6 nm，最高可达0.5 nm 。 能在十倍到几十万倍的放大倍数范围内连续可调，相当于从放大镜到透射电镜的放大范围。以致使用者可以首先概观整个样品，然后迅速转换到观察某些选择的结构的细节，这给观察带来很大的方便。 扫描电镜具有很大的景深。因而对于复杂而粗糙的样品表面，仍然可得清晰聚焦的图像。图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。 可进行多种功能的分析。如可与 X 射线谱仪配接，可在观察形貌的同时 进行微区成分分析。 第一节 电子与固体样品作用时产生的信号 1.二次电子（SE） 入射电子与样品的核外电子碰撞，使后者脱离原子变成自由电子。那些接近样品表层且能量大于材料逸出功的自由电子可从表面逸出，成为二次电子。 二次电子的强度 样品表面下深度 二次电子能量较低。一般不超过50 ev，大部分几ev ； 来自表层5-10 nm深度范围； 二次电子信号对试样表面形貌非常敏感，产额?1/cos?，二次电子所成的二次电子像可反映样品表面形貌 。 二次电子收得数与入射束-试样面法线间夹角分布曲线 0 20 40 60 80 2 4 6 8 10 接收的二次电子 ? 二次电子的产额对原子序数不敏感，所以不能用它来进行成分分析。 2.背散射电子（BSE） 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，称之为弹性背散射电子，它们只改变了运动方向，本身能量基本上没有损失，其能量基本等于入射电子的初始能量。能达到数千到数万电子伏； 进入样品后的部分入射电子在与原子核、核外电子发生多次非弹性散射，在连续改变前进方向的同时，也有不同程度的能量损失。最终那些能量大于表面逸出功的入射电子从样品表面发射出去，这部分电子称为非弹性背散射电子。非弹性背散射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏； 背散射电子来自于距试样表面0.1-1 um深度范围； 100 10,000 1 Energy of Electron (eV) Quantity of Electrons (Incident beam energy : 10,000eV) 二次电子 弹性背散射电子 非弹性背散射电子 从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子 所占的份额多。 背散射电子的产额和试样表面形貌有关系，因而可以显示表面形貌。 背散射电子的产额随样品的原子序数的增加而增加，适于观察成分的空间分布，进行定性成分分析； 3.其它信号 特征x-ray：成分分析 俄歇电子：表面成分分析 阴极发光 吸收电子 入射电子在被散射或吸收之前，将在试样表面下的某个距离范围内运动，并激发各种射线。这些射线的能量或穿透能力各不相同，只有一定深度一定能量的射线才能逸出表面，被检测到。 4.各种信号的深度和区域大小 对于一般元素而言，电子束与试样作用，激发区域是一个梨形作用区。在高原子序数样品中，激发区域是一个半球形区域。 改变电子能量只引起作用体积大小的变化，而不会显著地改变形状。 1kV 2kV 3kV 10 20 30 40 50 (nm) 入射电子在样品内产生的各种信号的深度(Z)和广度(R) 在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，经三个电磁透镜聚焦后，成直径为几个纳米的电子束。末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分等特征。这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。 第二节 SEM的工作原理 值得强调的是，入射电子束在试样表面上是逐点扫描的，像是逐点记录的，因此试样各点所激发出来的各种信号都可记录下来。给试样的综合分析带来极大的方便。 第三节 SEM的构造 SE Detector CRT Camera Amplifier Image Signal 电子光学系统 真空系统和供电系统 信号接收及图象显示系统 1.电子光学系统 电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。 为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 电子枪 热阴极电子枪 场发射电子枪 热阴极电子枪 场发射电子枪 第一阳极 第二阳极 V1 V0 场发射尖端 缩小电子束束斑尺寸