材料研究方法与实验_08-TG-DSC.pdf

材料现代研究方法 热分析技术 材料学院 2012.12.28 大纲热分析  热分析简介  差热分析(DTA)  差示扫描量热法(DSC)  热重分析与微分热重(TG,DTG)  TG在材料科学中的应用  热分析联用技术的发展与热分析仪器的改进 热分析简史  1780 年，英国的Higgins 使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受 热重量变化。  1899年，英国的Roberts-Austen第一次使用了差示热电偶和参比 物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析 （DTA ） 技术。  1903年，Tammann首次提出 “热分析”术语。  1915年，日本的本多光太郎，在分析天平的基础上研制了 “热 天平”即热重法 （TG ），后来法国人也研制了热天平技术。  1945年，首批商品化热分析天平生产。  1964年，美国的Watson和O’Neill在DTA技术的基础上发明了差 示扫描量热法（DSC ），美国P －E公司最先生产了差示扫描量 热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。 1. 热分析的定义与分类 热分析定义 目前得到普遍认可的热分析定义为：热分 析是在规定的气氛中测量样品的性质随时间或 温度的变化、并且样品的温度是程序控制的一 类技术。 程控温度：T=f （t ），可是线性、对数或倒数 程序 P=f （t ）=f （T或t ） 其中：P物理性质，T温度，t时间 1. 热分析的定义与分类 主要热分析的分类 定义中样品的“性质”包括质量变化、转 变与相变、热焓与比热的变化、结晶、熔融、 吸附尺寸改变、机械性质以及光、声、电、磁 学性质等。 热分析方法的分类及其定义 物理性质 方法名称 定 义 典型 曲线 在程控温度下，测量物质的 热重法 质量与温度关系的技术。横 Thermogravimetry 轴为温度或时间，从左到右 （TG ） 逐渐增加；纵轴为质量，自 上向下逐渐减少 质 微商热重法 将热重法得到的热重曲线对 Derivative 时间或温度一阶微商的方法。 Thermogravimetry 横轴同上；纵轴为重量变化 量 （DTG ） 速率 在程控温度下，定性检测从 逸出气体检测 物质中逸出挥发性产物与温 Evolved Gas Detection 度关系的技术（指明检测气 （EGD ） 体的方法） 热分析方法的分类及其定义（续表） 物理性质 方法名称 定 义 典型 曲线 在程控温度下，测量从物质中 逸出气体分析