有机化学基本实验技能(附仪器组装图).pdfVIP

有机化学基本实验技能 操作部分: 1、请安装一个蒸馏乙醚的装置；演示分液漏斗的操作。 蒸馏乙醚的装置：圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、真空接液管、 锥形瓶（与下图有差别）、烧杯、电热套。 使用分液漏斗的目的在于利用混合液之间的溶解度差异大，快速分层。使 用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始时摇动要慢，每次摇动后， 都应朝无人的地方放气。 分液漏斗的振摇 2、请安装一个熔点测定装置；演示分液漏斗的操作。 熔点测定装置：B 形管、温度计、毛细管、白矿油,橡皮圈，切口塞子，酒精灯 3、混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法却难 以分离，此物不溶于水，与水共沸不发生化学反应，在 100C 左右时有 20.1mmHg 的蒸汽压，请安装一个能分离此混合物的装置；演示分液漏斗的操 作。 水蒸汽蒸馏：1000ml 短颈圆底烧瓶（双孔软木塞）、1000ml 长颈圆底烧瓶、安 全管、T 形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶 4、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。 环己烯制备的装置：圆底烧瓶、韦氏分馏柱、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、 普通接液管、锥形瓶（也可如图所示）烧杯，电热套 分馏装置图 蒸馏装置图 5、请安装一个带有分水器的回流反应装置；演示分液漏斗的操作。 带有分水器的回流反应装置 （制备乙酸丁酯）：分水器、球形冷凝管、温度计、 三颈瓶、玻璃塞 6、请安装一个连续合成乙酸乙酯的装置；演示分液漏斗的操作。 连续合成乙酸乙酯的装置：滴液漏斗、温度计、弯头、三颈瓶、直形冷凝管、 接液管、锥形瓶 7、请安装一个制备正溴丁烷的装置；演示分液漏斗的操作。 制备正溴丁烷的装置：圆底烧瓶、球形冷凝管、导管、橡皮套、漏斗、烧杯 / 8、请选出重结晶所用的全部仪器，请从己二酸经酸化后析出结晶开始操作至得 到产品为止；演示分液漏斗的操作。 重结晶所用的全部仪器：滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、玻璃棒、金属漏斗、 短颈玻璃漏斗、表面皿，锥形瓶，酒精灯，电炉 布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿【注：己二酸的重结晶以水为溶剂，要加 活性炭脱色】 9、请安装一个合成乙酸异戊酯的回流装置；演示分液漏斗的操作。 回流装置 蒸馏装置 空气蒸馏 10、请安装一个合成乙酸丁酯的装置；演示分液漏斗的操作。 制备乙酸丁酯：分水器、球形冷凝管、温度计、三颈瓶（玻璃塞） 11、请安装一个蒸馏2-甲基-2-己醇纯品的装置；演示分液漏斗的操作。 装置：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶（2 个） （也可如图所示） 125C 前用直形冷凝管；125C 后用空气冷凝管（此时可不换接液管） 12、制备到一个有机物，其沸点是160C，经多步洗涤、干燥后，请安装一个合 适的装置将其蒸馏出来；演示分液漏斗的操作。 125C 前：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管、锥形瓶（也可如 图所示） 125C 后：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、空气冷凝管、接液管、锥形瓶（也可如 图所示） （类似2-甲基-2-己醇的提纯蒸馏） 13、请安装一个用小容器能进行大量制备乙酸乙酯的反应装置；演示分液漏斗 的操作。（同第6 题） 液下加料装置：滴液漏斗、温度计、弯头、三颈瓶、直形冷凝管、接液管、 锥形瓶 14、 有一个混合物：A 沸点是83C，B 沸点是100C，C 沸点是90C，请安装 一个能分离它们的装置；演示分液漏斗的操作。 分馏 （低沸点的A 首先蒸出） 15、 请安装一个带有尾气吸收的加热回流装置；演示分液漏斗的操作。 圆底烧瓶、球形冷凝管、导管、橡皮套、漏斗、烧杯 问题部分： 1、格氏反应对金属镁有什么要求？反应操作中如何隔绝水汽？ 镁带使用前用细砂纸将其表面擦亮，剪成小段；反应操作中隔绝水汽：正- 溴丁烷用无水氯化钙干燥，冷凝管和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。 2、请写出己二酸的制备原理，实验中除去未反应的KMnO4 所选用的试剂是什 么？为什么要除去KMnO4 ？ O O COOH OH