气相色谱法研究生课程.pptxVIP

概要;气相色谱法概述;;;气相色谱法概述;气相色谱法概述;气相色谱法的特点;色谱图及其主要参数;;（1）基线 ;（2）保留时间 ;（3）保留体积 ;（4）区域宽度和分离度;;;;1.定性分析;（2）加入已知物质增加峰高法;气相色谱法概述;2.定量分析;;在一定的操作条件下，被测组分的质量与它在色谱图上表现出的面积成正比，用通式表达为 显然，进行定量分析必须准确测出峰面积，求出定量校正因子，并选用合适的计算方法把测量值换算成被测组分在试样中的质量分数。 ;;;③ 峰高乘以保留值法 在一定操作条件下，结构相近的同类物质的半峰宽与保留值基本上成正比关系。因此，在相对测量中可用此方法。此方法方便，保留值也容易测准确，适用于工厂分析。 ④ 自动积分仪法 配备电子自动积分仪，直接测出色谱峰面积，精确度达到0.2%～2%，但测量小峰时误差较大。;;;;;气相色谱仪主要组成部分;（一）、载气系统;进样系统：进样器+汽化室。 气体进样器（六通阀）： 推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。; 液体进样器：;进样口系统 作用：使样品以一种可重复可再现的方式契入到色谱柱中，除特殊要求外，样品引入过程不应发生任何化学反应。 进样口类型 分流/不分流进样口（最常用） 隔垫吹扫填充进样口 冷柱头进样口 程序升温汽化进样口 挥发进样口 ;;;;气相色谱仪的基本构成;气相色谱仪的基本构成;气相色谱仪的基本构成;;(4) 检测系统;一、热导检测器 Thermal conductivity detector, TCD;2.检测原理;进样后:;3. 影响热导检测器灵敏度的因素; ③载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数，但价格较高。;二、氢火焰离子化检测器 Flame ionization detector, FID;2. 氢火焰检测器的结构;3. 氢火焰离子化检测器的原理 ;氢火焰离子化检测器的原理 ;4. 影响氢火焰离子化检测器灵敏度的因素 ;三、 电子捕获检测器 Electron capture detector, ECD;ECD;四、 其他检测器;检测器性能评价指标; 检出限和最小检出量;线性范围(动态范围） ;温度控制系统 ;安捷伦Agilent 6890N